SJT 10632-1995电子陶瓷原材料粘土、长石、菱镁矿、方解石、滑石、石英中杂质的原子吸收分光光度测定法.pdf

中华人民共和国电子行业标准电子陶瓷原材料粘土、长石、菱镁矿、方解石、白云石、滑石、石英中杂质的SJ/T 10632- 1995代替SI 1853~185581原子吸收分光光度测定法SJ 1857~ 1859~81Atomic-absorption spectrophotometry ofimpurties in clay, feldspar, magnesite,calcite, dofomite, talc, guartz forelectron ceramic raw materials1 主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了电子陶瓷原材料粘土、长石、菱镁矿、方解石、白云石、滑石、石英中杂质的原子吸收分光光度测定方法。1.2适用范围本标适用于电子陶瓷原材料粘土、长石、菱镁矿、方解石、白云石、滑石、石英中钙、镁、铁、钾、钠氧化物的测定。2方法提要试样经氢氟酸和高氯酸分解除硅后，用稀盐酸溶解残渣，加入释放剂氯化锶溶液消除铝对钙镁的干扰，测出吸光度，根据标准曲线计算出结果。3 试剂氢氟酸优级纯；40 %a.b.盐酸36%,1 + 1优级纯；70 %c.高氯酸优级纯；d.20 %一级纯;氯化锶溶液高纯;碳酸钙e.f.高纯;氧化镁氧化铁高纯;g.h.氯化钾高纯;i.高纯。氯化钠中华人民共和国电子工业部1995-04-22批准1995-10-01实施 SJ/T 10632 -- 19954仪器和设备原子吸收分光光度计波长200～800nm，单色器分辨率2nm/mm；a.b.分析天平感量为0.1mg,称量应准确至0.2mg，量程200g;高温妒1000℃以上;C.烘箱　250℃;d.容量瓶 100,500,1000ml;e.f.烧杯 100,150,200ml;铂皿;g.电热板；h.i.量筒；j.酒精灯。5标准溶液配制5.1单元素标准储存溶液的配制5.1.1氧化钙标准溶液:1mg/ml确称取经100℃烘干2h的碳酸钙1.7848g，于100ml烧杯中，以水湿润，缓慢加入.1+1盐酸30ml,加热溶解后,煮沸赶掉二氧化碳，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储于干燥塑料瓶中备用。5.1.2氧化镁标准溶液：1mg/ml准确称取经900C灼烧2h的氧化镁1.000g，于100ml烧杯中，加入1+1盐酸20ml,加热溶解后，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇勾，储于干燥塑料瓶中备用。5.1.3氧化铁标准溶液：1mg/ml推确称取经110℃烘干2h的三氧化二铁1.0000g，于200ml烧杯中，加入1+1盐酸50ml，加热溶解后，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，储于干燥塑料瓶中备用。5.1.4氧化钾标准溶液:1mg/ml准确称取经110℃烘干2h的氯化钾1.5830g，于150ml烧杯中，加水溶解移入1000ml容量瓶中，加入盐酸10ml,稀释至刻度，摇匀，储于干燥塑料瓶中备用。5.1.5氧化钠标准溶液：1mg/ml准确称取经110℃烘干2h的氯化钠1.8859g，于150ml烧杯中，加水溶解移入1000ml容量瓶中,加入盐酸10ml,稀释至刻度,摇匀，储于干燥的塑料瓶中备用。5.2混合标准溶液的配制分别吸取1mg/ml的氧化钙、氧化铁各100ml，1mg/ml的氧化钾、氧化钠各25ml，1mg/ml的氧化镁10ml标准储存溶液，置于500ml容量瓶中，加入10ml(1+1)盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，得含氧化钙、氧化铁0.2mg/ml、氧化钾、氧化钠0.05mg/ml、氧化镁0.02mg/ml浓度的混合标准溶液，储于塑料试剂瓶中备用。5.3混合标准溶液系列的配制分别吸取5.2条的混合标准溶液0、1、2、3、4、5ml,分别置于100ml容量瓶中，各加人20%氯化锶1.5ml.（1+1)盐酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，得到含有氧化钙、氧化铁、氧化 SJ/T 10632 - 1995钾、氧化钠及氧化镁的混合标准溶液系列。6分析步骤6.1准确称取经110℃烘于2h 的试样0.1000g,置于铂皿中，用水湿润，加入1ml高氯酸及10ml氢氟酸,放在电热板上，蒸发至近干，用少许水冲洗铂皿内壁,再加1～2ml高氯酸,蒸发至冒高氯酸烟1～2min后取下,加入 1+1盐酸10ml,加热溶解残渣至清,冷却至室温，移入100ml容量瓶中，加人20%氯化锶2.5ml.稀释至刻度，摇匀。6.2用含0.5%氯化锶与5%盐酸的钙、镁、铁、钾、钠氧化物标准溶液系列作比较，进行原子吸收分光光度测定。如试样中待测元索含量较高，则将上述试液适当稀释并补加氯化锶和盐酸，以保持溶液酸度为5%，氯化锶的浓度为0.5%。6.3按照选定的仪器工作条件调整仪器,空心阴极灯预热20min后点燃火焰，燃烧正常后，调节空气和