SHT 1718-2002充油橡胶中油含量的测定.pdf

ICS 83 .060SHE 35中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1718—2002eqv ASTM D 5774-1995充油橡胶中油含量的测定Oil-extended synthetic rubber--Determination of oil content2002-05-31 发布2002-07-01 实施国家经济贸易委员会发布 SH/T 1718—2002前 言本标准等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD5774-95《合成橡胶实验方法一一萃取物的化学分析》第 27 ~ 42 章。本标准与 ASTM D 5774-95 的主要差异：1 扩大了适用范围。ASTM D 5774-95仅适用于充油苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)；本标准适用于充油苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、充油丁二烯橡胶(BR)、充油苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)和充油乙烯-丙烯-二烯烃共聚物(EPDM)。2增加了抽提剂。ASTM D 5774-95 使用的抽提剂是“乙醇-甲苯共沸物”(ETA)或“水合异丙醇-甲苯混合物”(H-ITM)；本标准除使用上述两种抽提剂(ETA 或 H-ITM)外，还增加了丁酮。3改变了方法的精密度。ASTM D 5774-95规定重复性≤0.28%；本标准规定平行测定允许误差≤0.28% 。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司岳阳石油化工总厂合成橡胶厂。本标准主要起草人：孙丽君、郭洪达、邱虹。 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1718--2002充油橡胶中油含量的测定eqv ASIM D 5774-95Oil-extended synthetic rubber--Determination of oil content警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的贵任。1范围本标准规定了测定充油橡胶中油含量的方法。本标准适用于充油苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、充油丁二烯橡胶(BR)、充油苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)和充油乙烯-丙烯-二烯烃共聚物(EPDM)。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标推中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6737—1997 生橡胶挥发分含量的测定(eqv ISO 248:1991)GB/T 8657--2000 苯乙烯-丁二烯生胶皂和有机酸含量的测定(eqv JS0 7781:1996)3 原理干燥后的试样经选定的溶剂抽提，测定其总抽出物含量，从总抽出物含量中减去除油以外的其他主要抽出组分的含量，其差值即为油含量的测定值。4 试剂本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1抽提剂 A：乙醇-甲苯共沸物(ETA)，将无水乙醇与甲苯按 7:3(V/V)混合。4.2抽提剂 B：水合异丙醇-甲苯混合物(H-ITM)，将 75 份(V)的无水异丙醇与 25 份(V)的甲苯混合，然后将 92 份(V)的该溶液与8份(V)的水混合。4.3抽提剂 C：丁酮。4.4丙酮。5 仪器实验室常用设备，以及：5.1天平：最小读数0.1mg。5.2锥形瓶：400mL~ 500mLo5.3回流冷凝器：球形或蛇形，长度约 400mm。5.4量筒：100mL。国家经济贸易委员会 2002-05-31 批准2002-07-01 实施1 SH/T 1718—2002真空烘箱：可抽至余压不大于3.0kPa、温度可保持在105℃±5℃。5.5烘箱：可鼓风，温度可保持在130℃±3℃5.65.7铝血。6　试样制备按照GB/T6737热辊法”进行试样的干燥，将干燥后的试样压成厚度不大于0.5mm的薄片，并将其剪成宽约5mm、长约30mm的条，备用。7 分析步骤7.1A法(仲裁法)将-张圆形滤纸放到锥形瓶(5.2)底部，用量筒(5.4)加人100mL抽提剂A(4.1)[对于明矾凝聚的橡胶应使用抽提剂B(4.2)，对于充油乙烯-丙烯-二烯烃共聚物应使用抽提剂C(4.3)]；称取6g(精确至0.001g)制备好的试样，将试样逐条加人锥形瓶中，每次加人后应摇晃锥形瓶，使每条试样完全被试剂浸湿，避免粘连；将回流冷凝器(5.3)装在锥形瓶上，然后将该锥形瓶放在水浴中加热，在回流的条件下，抽提1h，转移抽提液。重新加入100mL抽提剂，再抽提1h，转移抽提液。分别用10mL抽提剂洗涤试样三次，转移洗涤液。最后加人100mL丙酮（4.4)，在回流的条件