SHT 1612.8-2005工业用精对苯二甲酸粒度分布的测定 激光衍射法.pdf

ICS 71 .080 . 40G 17SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1612.82005工业用精对苯二甲酸粒度分布的测定激光衍射法Purified terephthalic acid for industrial use-Determination of partical sizedistribution--Laser diffraction method2006-02-01 实施2005-10-10 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 1612.8--2005前言-激光衍射法一—第一部分：基本原理》制定。本标准根据IS013320－1：1999《颗粒尺寸分析本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。本标准主要起草单位：扬子石油化工股份有限公司质量技术监督部。本标准主要起草人：吴晨光、丁文华、丁大喜。 SH/T 1612.8--2005工业用精对苯二甲酸粒度分布的测定激光衍射法1范围本标准规定了工业用精对苯二甲酸(简称PTA)粒度分布测定的激光衍射法。本标准适用于粒度范围在 1μum ~2000μm 的 PTA 粒度分布的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后的所有修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（neqISO 3170)ISO 13320－1:1999　颗粒尺寸分析一-激光衍射法一一第一部分：基本原理一3方法提要将样品均匀地分散在滴加有分散剂的水中，使样品悬浮液循环通过样品池。由激光器发射出的束特定波长的激光经过透镜组后成为单一的平行光束，该光束照射到样品池中的颗粒样品后发生衍射现象，衍射角与颗粒的直径成反比。衍射光经傅立叶或反傅立叶透镜后成像在排列有多个检测器的焦平面上，衍射光的能量在焦平面上的分布与颗粒的直径分布相关，通过计算机中预先输人的计算程序，根据衍射角和衍射能量分布计算出样品的粒径分布。激光粒度仪的工作示意图见图1。~一样品分散室；激光器；检测器5透镜;测量池；2~图1 激光粒度仪的工作示意图 SH/T 1612.8—20054试剂和仪器除非另有说明，在测定中仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的实验室用水。4.1分散剂：5%王基酚聚氧乙烯醚水溶液，能达到同等分散效果的其它分散剂也可使用；4.2激光粒度仪，粒径测定范围 1μum~2000um，仪器准确度和重复性应满足 IS0 13320－1 的要求,附湿式分散装置;4.3其他一般实验室仪器。5 取样按GB/T6679的规定采取PTA-料仓或小包装样品。6 试验步骤仪器准备打开仪器电源并预热30min。在仪器运行软件的参数选项中选择水为分散介质；选择佛朗霍夫(Fraunhofer)计算模式：：输入仪器说明书推荐的空白等待时间、空白测定时间、样品等待时间和样品测定时间。6.1.2按仪器说明书操作仪器，使仪器自动进行光路校正。6.2样品测定6.2.1在仪器的样品分散室中注人水，水温应控制在20℃±5℃。开启样品分散室搅拌器，调节搅拌速度，搅拌速度以样品加人后能够均匀分散在水中并且不产生明显气泡为宜。家6.2.2开启超声器，超声30s后关闭，以除去水中的气泡。按下背景测定按键，“-测定水的背景散射。6.2.3将PTA梓品混各均匀，然后用牛角勺从中取出适量试料于小烧杯中，称重，试料量的质量以如果试料量太大仪器测量时能获得所要求的遮光度为宜。如试料量不足，可用牛角勺再取少量试料女并将导致测量时邀光度超过仪器允许的范围，则要重新称取试料。使PTA试料完6.2.4在小烧杯中加人适量的水；然后滴人几滴分散剂(4.1)，摇动烧杯1min-2min，全被水浸润，并且在永中得到充分分散、不再有明显的颗粒聚集现象。将小烧杯中的试料和水完全转移至仪器的样品分散室中。保持搅拌状态，半分钟左右后进行测定。6.3结果计算和报告测量结束后，激光粒度仪按预先选择的计算模型自动计算样品的粒径和累积百分数，并绘制粒度分布曲线。报告50%体积累积百分数的粒径（dso）、粒径在45um 以下的颗粒的体积百数，以及粒径在250μm以上的颗粒的体积分数。必要时也可报告其它粒度分布数据。7方法的精密度重复性7.1在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备，对同一试样相继进行两次重复测定，在95%置信水平条件下，所得结果之差应不大于表1规定的数值。表1方法的重复性dso, μm250um以上颗粒的体积分数，%项目