SN_T 3850.2-2014出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第2部分：气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3850.2-2014出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定一第2部分：气相色谱法Determination of sugar alcohol sweeteners in foods forexport—Part 2 :GC method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局涂层查真伪 SN/T 3850.2-—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国甘肃出人境检验检疫局本标准主要起草人：张雅珩、周围、王肃军、李斌、周小平、王波。I SN/T 3850.2-2014出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定第2部分：气相色谱法1范围本标准规定了食品中赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇五种糖醇类甜味剂的气相色谱测定方法。本标准适用于糖果（包括口香糖）、饼干、面包、牛奶、饮料（包括含乳饮料）等无糖食品中赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要用水提取样品中的糖醇，经净化、脱去水分后进行乙酰化反应。生成的糖醇乙酸酯衍生物，用配有氢火焰离子化检测器的毛细管气相色谱仪进行测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1石油醚:沸程30℃～60℃。4.2 乙酸酐。4.3无水吡啶：优级纯。4.4 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。4.5 蔗糖。4.6三氯乙酸。三氯乙酸溶液：称取2.5g三氯乙酸加水溶解并定容至1L，该溶液浓度为2.5g/。4.7糖醇标准品:纯度≥99%,糖醇的基本信息参见表A.1。4.8米4.9糖醇标准储备液:分别称取 0.25 g(精确至 0.1 mg)赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇标准品用水溶解并定容至 25 mL,各标准储备液的浓度为10 mg/mL,在 0℃～4℃冰箱中保存。4.10混合标准工作溶液：分别移取赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇的标准储备溶液各10.0mL于100 mL容量瓶中加水稀释至刻度，混匀。此溶液各标准物质浓度为1.0mg/mL，在0℃～4℃冰箱中保存。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。1 SN/T 3850.2—20145.2分析天平,感量为 0.1 mg,0.01 g。5.3恒温加热反应器：控温范围在40℃～90℃可调，控温精度在士0.5℃。5.4冷冻离心机：转速不低于10000 r/min。5.5旋转蒸发仪。5.6涡旋混合器。5.7超声波发生器。5.8氮吹仪。5.9冷冻研磨机。5.10粉碎机。6　样品制备与保存6.1饼干、面包类样品取有代表性的样品至少200g，用粉碎机粉碎，置于密闭的容器内，于4℃冰箱内保存。6.2糖果（含口香糖)类样品取有代表性的样品至少200g,冷冻研磨，置于密闭的容器内，于 4℃冰箱内保存。6.3牛奶、饮料（包括含乳饮料）类样品取有代表性的样品至少200g，充分混匀，置于密闭的容器内，于4℃冰箱内保存。含二氧化碳的饮料要温热，搅拌除去二氧化碳或者超声脱气。7 分析步骤7.1样品提取7.1.1饼干、面包类样品称取样品 0.5g～lg(精确至0.01g)于50mL离心管中;加人 30mL石油醚，涡旋1min,冷冻离心3min(转速10 000 r/min,温度5℃），弃去石油醚层;重复以上步骤2～3次;离心管通氮气吹干残存的石油醚后加人 10 ml.三氯乙酸溶液，涡旋1min，冷冻离心10 min(转速 10 000 r/min，温度5℃），将清液通过滤纸过滤至50mL鸡心瓶中：剩余残渣继续加入5mL三氯乙酸水溶液，涡旋1min，冷冻离心10 min(转速10 000 r/min，温度5℃）,将清液过滤合并至鸡心瓶中。7.1.2牛奶、饮料类样品称取样品1g（精确至0.01g）于50mL离心管中；加人5mL水稀释（若为牛奶或含乳饮料，需加人5 ml三氯乙酸溶液稀释），涡旋1min，冷冻离心3min（转速10000r/min，温度5℃），将清液通过滤纸过滤至50 mL鸡心瓶中;重复上述步骤，合并滤液于鸡心瓶中。7.1.3糖类样品称取样品1g（精确至0.01g），用水溶解并超声后定容至1000mL。准确移取5.0mL溶解液于50 ml离心管中；涡