YB_T 4528-2016氮化铬铁和高氮铬铁 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4528—2016天氮含量的测定氮化铬铁和高氮铬铁惰性气体熔融热导法Nitrogen-bearing ferrochromium and nitride ferrochrome with high nitrogencontent--Determination of nitrogen content-Thermal conductimetricmethod after fusion in a current of inert gas2016-09-01实施2016-04-05发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4528-2016言前本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本标准起草单位：吉林铁合金股份有限公司。本标准主要起草人：高林、刘冰、袁萍、郑海东。 YB/T4528—2016惰性气体熔融热导法氮化铬铁和高氮铬铁氮含量的测定警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了惰性气体熔融热导法测定氮含量。本标准适用于氮化铬铁和高氮铬铁中氮含量的测定。氮化铬铁测定范围（质量分数）：2.00%～7.00%；高氮铬铁测定范围（质量分数）：7.00%～12.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料于石墨中在氩气（或氨气）保护下熔融，氮被分解释放，以氩气（或氨气）为载气送人热导池中，根据分析气热导率变化，由计算机计算其面积积分，再换算为试料中的氮含量。4试剂及材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1氩气（或氨气）（纯度应大于99.99%）。4.2动力气源，压缩空气，无油无水。4.3无水过氯酸镁，无水、粒状。4.4碱石棉，粒状。4.5氧化铜，线状。4.6石墨埚。4.7脱脂棉。4.8钳。4.9氮标准溶液，20mg/mL。称取14.4364g已在100℃105℃干燥2h的基准硝酸钾，置于250mL烧杯中，加人50mL水溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含氮20mg。4.10镍箔，镍含量应大于99.9%。5仪器及设备5.1脉冲定氮仪其装置示意图见图1。5.2气源5.2.1载气系统包括氩气(或氨气)容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。1 YB/T明：1氩气(或氨气)瓶；2两级压力调节器；过滤器（内装碱石棉和无水过氯酸镁）；脉冲炉；前过滤器(内装脱脂棉和无水过氯酸镁)；质量流量控制器；Y7.氧化铜炉；8-一后过滤器（内装碱石棉和无水过氯酸镁）；Q-热导检测器。图1脉冲定氮仪装置图5.2.2动力气源系统包括动力气源（见4.2）、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。5.3脉冲炉应满足试样熔融温度的要求。5.4控制系统5.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果打印机等。5.4.2控制功能包括炉台升降、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。2 YB/T4528-20165.5测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于0.1mg）、电子测量元件组成，6取制样按照GB/T4010的规定进行取制样，易破碎的试样应全部通过0.088mm筛孔，不易破碎的试样（钻取）应全部通过1.60mm筛孔，并取0.154mm筛上样品。7分析步骤7.1试料量称取0.20g试料，精确至0.0001g。7.2空自试验随同试料做空白试验。重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试料时仪器会自动扣除空白值。7.3分析前的准备根据仪器使用说明书，完成投人运行前的全部准备工作后，方可开机。调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。7.4建立校准曲线7.4.1调整仪器至正常工作状态，保持工作参数的稳定。7.4.2将镍箔（见4.10)裁剪成质量为0.2g的正方形，折成开口的正方体。7.4.3分别移取0、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL氮标准溶液（见4.9）于镍箔（见7.4.2)中，在90℃～95℃干燥2h后包成镍箔球备用。7.4.4将镍箔球投入石墨（见4.6)中。7.4.5进入校准曲