SH 0684-1999分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法（原子吸收光谱法）.pdf

ICS 75. 080SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0684--1999分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法（原子吸收光谱法）Standard test method for palladium in molecularsieve catalysts and in aluminium oxide base catalystsby atomic absorption spectrometry1999-09-01发布2000-04-01实施国家石油和化学工业局‧发布 中华人民共和国石油化工行业标准分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法（原子吸收光谱法）SH/T 0684—1999*中国标推出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印*开本880×12301/16　印张1/2字数９千字2000年6月第一版　2000年6月第一次印刷印数 1-800* 标 目 41149 SH/T 0684—1999前言-本标准非等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD5153一1991《原子吸收法测定分子筛催化剂中钯含量标准试验方法》。本标准与 ASTM D5153—1991的主要差异如下：为了提高本标准的适用性，将标准的适用范围扩大到可以测定氧化铝基催化剂和用过的催化剂;将测定钯的含量范围扩大。将溶解分子筛催化剂使用的硫酸溶液改为用王水；增加了对用过催化剂的烧炭处理；增加了氧化铝基催化剂的溶样方法及测定步骤。本标准由中国石油化工集团公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：抚顺石油学院。本标准主要起草人：金‧珊。 中华人民共和国石油化工行业标准分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法.. -SH/T 0684—1999（原子吸收光谱法）: Standard test method for palladium in molecular1sieve catalysts and in aluminium oxide base catalystsby atomic absorption spectrometry...1范围本标准规定了用原子吸收光谱法测定分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量的方法。本标准适用于新鲜的和用过的以分子筛和氧化铝为载体的含钯催化剂，钯含量范围为0.020%（m/m)~0. 900%(m/m).2 引用标准下述标准所包含的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法概要对分子筛催化剂，用王水和氢氟酸溶解试样，试样溶解后赶出剩余的氢氟酸。对氧化铝基催化剂，用王水加试样在压力溶弹内高温溶解。两种试样溶解后加入氯化溶液，再用稀盐酸配成试样溶液。用原子吸收光谱仪测定钯标准溶液和试样溶液，由工作曲线法求出试样中的钯含量。在称取试样的同时再称取一份试样测定灼烧基损失。4意义和用途本标准提出了新鲜的和用过的分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量的测定方法。这对于新催化剂的研制生产和废催化剂中贵重金属钯的回收，具有十分重要的意义。本标准不能用于除钯以外，含有其他贵金属催化剂试样的测定。.5仪器与材料15.1仪器:5.1.1原子吸收光谱仪：波长范围190～900nm；当吸光度为0.1时，重复性为士0.0003。:5.1.2分析天平：感量为0.1mg。5.1.3高温炉：1000℃±25℃。5.1.4瓷埚：30mL。5.1.5²烘箱：温度范围0～300℃。5.1.6压力溶弹：聚四氟乙烯内杯的容积为45mL。可在0～200℃温度和0～4MPa 压力条件下工作。2000-04-01实施国家石油和化学工业局1999-09-01批准1 SH/T 0684—19995.1.7干燥器：干燥剂为变色硅胶。5.1.8 称量瓶。5.1.9聚四氟乙烯烧杯：100mL。5.1. 10 聚四氟乙烯表面皿：用于100 mL烧杯。5.1.11容量瓶:100 ml,500 mL。5. 1. 12吸量管:4 mL,6 mL，8 mI，10 mL。5. 1.13电热板。5.1.14塑料量筒：10mL。5. 1.15玻璃量筒:5 mL,10 mlL,25mL，50mL。5.1. 16瓷蒸发Ⅲ:250 mL。5. 1. 17玛瑙研钵。5.2 材料5.2.1钯丝：纯度不低于99.99%。5.2.23空气：压缩空气经净化无油、无水。5.2.3乙炔气：纯度不低于99.5%。6 试剂6.1蒸馏水：符合GB/T 6682标准的三级蒸馏水。6.2盐酸：分析纯，配成5%(V/V)的盐酸溶液。6.3硝酸：分析纯。6.4氯化镧(LaCl3·7H,O):分析纯。6.5氢氟酸:分析纯。6.6王水：