SN_T 3910-2014海绵钛、钛及钛合金中锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、铜的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

专中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3910—2014海绵钛、钛及钛合金中锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、铜的测定电感耦合等离子体发射光谱法Determination of manganese, chromium , nickel , aluminum, molybdenum , tin vanadium , copper in sponge titanium , titanium and titanium alloys-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2014-11-09实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3910-2014前言本标准按照GB/T 1.1--2009 给出的规则起草。本标准由国家标准化管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国贵州出人境检验检疫局。本标准主要起草人：冉菲、赵明、李春萍、罗霖、罗天林、周富强、袁旭。 SN/T 3910—2014海绵钛、钛及钛合金中锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、铜的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本标准规定了海绵钛、钛及钛合金中锰铬-镍铝钼、锡、钒铜元素的电感耦合等离子体发射光谱的测定方法。铬镍铝销锡、钒、铜元素含量的测定，各元素的测定低本标准适用于海绵钛、钛及钛合金限分别为 Mn 0.825 mg/kg, Cr 1165-mg/kg,NF165mg/kgA13.3 mg/kg, Mo 3.3 mg/kg,Sn 24 mg/kg，V 24 mg/kg,Cu 3.3 mg/kg,各元素的测定范菌见表1。表1元素测定范围（质量分数）各气测定范围/%元素测定范围元素，Mo0.001~～12.00..Mn0.01～12.00CrSn.0.008000.001～15.000.001~2.00Ni0.001~5.00Al0.001-8:00汀2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文版本(包括所有的修改单)适用于本文件。件。凡是不注日期的引用文件,其最GB/T 602化学试剂　杂质测定用标准溶液制备GB/T 6682分析实验室用水规格和-3原理试料用盐酸和氢氟酸或硫酸和氢氟酸溶解，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中分析元素的发射光谱强度，外标法定量。X试剂除非另有说明，所用试剂均为优级纯，实验室用水应符合GB/T6682中规定的二级水。4.1 高纯钛[(Ti)≥99.99%］。4.2 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.3氢氟酸(p1.14 g/mL)。硫酸(p=1.84 g/mL)。4.4 SN/T 3910--20144.5硝酸(p=1.42 g/mL）。4.6盐酸(1十1)。4.7拿氢氟酸(1十1）。4.8硫酸(1+1)。4.9硫酸（5+95）。4.10标准储备溶液：各元素标准溶液可按GB/T602方法配制，或直接使用有证标准溶液，其质量浓度为 1 000 μg/mL(或 500 μg/mL)。4.11混合标准溶液：根据待测元素的含量稀释标准储备溶液（4.10)配制混合标准系列溶液，加人适量盐酸(4.2),用水稀释至刻度,使酸度控制在2%。5仪器和设备5.1分析天平：感量为0.1 mg。5.2电感耦合等离子体发射光谱仪。采用盐酸和氢氟酸溶解样品时必须使用耐氢氟酸进样系统。6试样处理6.1盐酸和氢氟酸溶解试样称取试样0.2g（精确至0.1mg），置于200mL聚乙烯烧杯或聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（4.6)和2mL氢氟酸（4.7）,待试样完全溶解后，加入2mL硝酸（4.5），转移到100 mL容量瓶中，用水定容至刻度,摇匀。称取两份试样进行平行测定,结果取其算术平均值。6.2硫酸和氢氟酸溶解试样称取试样 0.2g(精确至0.1 mg),置于 200mL聚四氟乙烯烧杯中,加人 10 mL硫酸（4.8)和 2mL氢氟酸（4.7），低温加热分解试样。如果溶解不完全，可加入少量氢氟酸（4.7)继续加热至分解完全。加人 2 mL 硝酸（4.5）,加热至冒白烟约 5 min,冷却至室温，用少量水冲洗杯壁,加热至冒浓白烟 2 min~～3min。冷却至室温，加水约20mL,加热溶解盐类，冷却至室温，转移到100mL容量瓶中，用水定容至刻度,摇匀。称取两份试样进行平行测定，结果取其算术平均值。6.3空白试验称取与试样相同量的高纯钛（4.1），随同试样做空白试验。6.4仪器工作条件选择适当的仪器工作条件或参照附录A。6.5标准溶液的制备6.5.1适用于盐酸和氢氟酸溶解试样称取与试样相同质量的高纯钛（4.1)于一组200mL聚乙烯烧杯或聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（4.6)和2mL氢氟酸（4