SNT 2320-2009进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌丹、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量检测方法 气相色谱质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2320--2009进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌丹、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量检测方法气相色谱-质谱法Determination of chlorthalonil , dichlofluanid , tolylfluanid captan ,folpet,captafol and deltamethrin residues infood for import and export-GC/MS method2010-01-16 实施2009-07-07发布中华人民共和国发布码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2320--2009前 言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：杨惠琴、郭德华、王传现、李波、朱坚、沈崇钰、盛永刚、陈惠兰、邓晓军、王敏。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1 SN/T 2320—2009进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌丹、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量检测方法气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌丹、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量的检测方法(GC/MS)。本标准适用于大米、糙米、大麦、小麦、玉米及大白菜中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌丹、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量的检测和确证。2　方法提要样品用乙腈提取，提取液经盐析萃取、活性碳小柱串联氨基小柱固相萃取净化后，再用GPC进行净化，GC/MS进行检测，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次超纯水。3.1 乙腈:色谱纯。3.2甲苯：色谱纯。3.3丙酮：色谱纯。3.4环已烷：色谱纯。3.5盐酸。3.6氯化钠。3.7磷酸氢二钾。3.8磷酸二氢钾。3. 9氢氧化钠。3.10无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。3.111.0mol/L氢氧化钠：称取 40g氢氧化钠溶于适量水，并用水稀释至1000mL。3.121.0 mol/L盐酸溶液：量取 90 mL盐酸，加适量水并稀释至1000mL。3.130.5mol/L磷酸缓冲溶液：称取52.70g磷酸氢二钾和30.20g磷酸二氢钾，加人500mL蒸馏水，混匀使得固体充分溶解，用1.0mol/L氢氧化钠溶液或者 1.0 mol/L盐酸溶液调至 pH7.0,加水至1000mL。3.14乙腈-甲苯(3十1,体积比)溶液：量取600mL乙腈和200 mL甲苯至1000 mL试剂瓶中。3.15流动相,丙酮-环已烷(3+7,体积比)溶液：量取 300 mL丙酮和 700 mL环已烷至 1000 mL试剂瓶中。3.16标准物质：克菌丹（Captan,CAS号：133-06-2，分子式：C,H.Cl.NO,S)≥99%。敌菌丹(Cap-tafol,CAS号:2425-06-1,分子式:CloH。Cl14 NO,S)≥96%。灭菌丹(Folpet,CAS号:133-07-3,分子式：C,H,Cl;NO,S)≥99%。百菌清(Chlorothalonil,CAS 号:1897-45-6,分子式:CgCl4 N2)≥99%。苯氟磺胺(Dichlofluanid,CAS号:1085-98-9,分子式:C,H1 Cl2 FN2O2,S2)≥98%。甲抑菌灵(Tolyfluanid,CAS号:731-27-1,分子式:C1oH13Cl2FN2O2S2)≥98%。四溴菊酯（Tralomethrin,CAS号:66841-25-6,分子 SN/T 2320—2009式:C22 H1, Br4 NO3)≥87% 。3.17标准储备溶液（1000μg/mL）：分别称取约0.01 g(精确至0.000 1g)的克菌丹、敌菌丹、灭菌丹、百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵和四溴菊酯的标准品于 10 mL 的容量瓶中，用丙酮配制成约1 000 ug/ml的标准储备溶液，低于5℃避光保存，保存期为1年。3.18混合标准中间溶液（10.0 μg/mL）:各移取上述的标准储备液 1.00 mL～100 mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，低于5℃避光保存,保存期为3个月。3.19混合标准工作溶液：根据需要将混合标准中间溶液用丙酮稀释成适当浓度的标准工作液，现用现配。3.20活性碳小柱:(ENVI-Carb:3 mL,250 mg)或相当者。3.21氨基柱:(LC-NH²:3 mL,250 mg)或相当者3.22滤膜:有机系0.45 μm。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪：配有(EI)离子源。4.2凝胶色谱。4.3旋转蒸发器。4.4振荡器。4.5均质器。4.6固相萃