SN_T 4006-2013皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4006—2013皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法Determination of phthalates in leather products2014-06-01实施2013-11-06发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T4006—2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：王成云、李丽霞、林君峰、徐嵘、刘彩明、谢堂堂、褚乃清、麦家超I SN/T4006—2013皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了皮革制品中邻苯二甲酸酯（具体名称见附录A）含量的高效液相色谱（HPLC）、气相色谱/质谱-选择离子监测（GC/MS-SIM）测定方法本标准适用于皮革及其制品中邻苯二甲酸酯含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡，是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法QB/T1266毛皮物理和机械试验试样的准备和调节QB/T1267毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取样部位QB/T1272毛皮化学试验样品的准QB/T2706皮革化学、物理机械和色牢度试验 取样部位QB/T2707皮革物理和机械试验试样的准备和调节QB/T2716皮革化学试验样品的准备3原理试样用正已烷经超声萃取，萃取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后，浓缩定容，进行高效液相色谱法（HPLC），或气相色谱/质谱-选择离子监测法（GCMS-SIM)分析，斤，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3正已烷：色谱纯。4.44邻苯二甲酸酯标准物质：纯度95%。4.5标准储备溶液：准确称取适量的每种邻苯二甲酸酯标准品（4.4)，用甲醇（4.1)溶解，分别配制成相应浓度的标准储备溶液。4.6混合标准工作溶液：准确移取适量的各种邻苯二甲酸酯标准储备溶液（4.5），用甲醇（4.1）配制混合标准溶液，并根据需要用甲醇（4.1)逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液，混合标准工作溶液1 SN/T4006—2013浓度参见附录B中B.1和B.2。标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为3个月。混合标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为1个月。5仪器5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器（DAD)。5.2气相色谱/质谱仪：配质量检测器（MSD)。5.3旋转蒸发器：可控制温度到75℃，真空度至30mbar。5.4超声波发生器：可控温，精度土2℃。5.5氮吹仪。5.6固相萃取柱（SPE)：中性氧化铝，填料500mg，柱管体积6mL,或相当者。5.7有机相过滤膜：0.45μm。6试样制备6.1取样6.1.1标准部位取样皮革：按QB/T2706的规定进行。毛皮：按QB/T1267的规定进行。6.1.2非标准部位取样采用随机取样方式，样品应具有代表性，并在试验报告中详细记录取样情况。6.2试样的制备6.2.1皮革：按QB/T2716的规定进行。6.2.2毛皮：按QB/T1272的规定进行，剪切过程中应避免损伤毛被，保持毛被完好。6.2.3尽可能干净地除去样品上面的胶水、附着物，将试样混匀。剪碎的试样在称重前进行空气调节，皮革按QB/T2707的规定进行，毛皮按QB/T1266的规定进行，试样应及时测定。6.3提取称取试样（6.2)1.0g，精确至0.01g，置于150mL磨口锥形瓶中，加人25mL正已烷（4.3），置于超声波发生器（5.4)中，40℃下超声萃取30min。过滤，收集萃取液。残渣再次用25mL正已烷（4.3）超声萃取30min，合并滤液，于45℃左右的低真空下用旋转蒸发器（5.3)将萃取液浓缩至近干，再用氮气缓慢吹干。用10mL甲醇（4.1）溶解残留物，转移至已用5mL甲醇（4.1）进行预活化的固相萃取柱（5.6）中，用10mL甲醇（4.1)分多次淋洗，收集过柱和淋洗后的洗脱液，于45℃左右的低真空下用旋转蒸发器（5.3）蒸发至近干，置于氮吹仪（5.5）中，室温下用氮气缓慢吹干。用2mL甲醇（4.1）溶解残留物，用0.45μm滤膜（5.7)过滤后进行仪器分析。必要