YB 191.5-2001铬矿石化学分析方法 EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量.pdf

YB/T 191.5—2001前言YB/T191在《铬矿石化学分析方法》总标题下，包括7个独立部分，本标准是其中的第5部分。重量法测定水分含量滴定法测定三氧化二铬含量高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量重铬酸钾滴定法测定全铁含量EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量磷钼蓝分光光度法测定磷含量红外线吸收法测定硫含量本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：吉林铁合金集团有限责任公司。本标准主要起草人：马勤。24 中华人民共和国黑色冶金行业标准铬矿石化学分析方法EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量YB/T 191. 5—2001Methods for chemical analysis of chromium ores-The EDTA titrimetric method for the determinationof calcium oxide and magnesium oxide content1范围本标准规定了用EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量的方法提要、试剂与材料、仪器与设备、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差。本标准适用于铬矿石中氧化钙和氧化镁含量的测定。测定范围：氧化钙质量分数大于0.10%；氧化镁质量分数大于3.00%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2007.1-1987　散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2一1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法3方法提要试料用硝酸、高氯酸分解并氧化铬至高价，加人盐酸使铬以氯化铬酰形式逸出，未溶残渣用硫酸及氢氟酸挥发除二氧化硅，用焦硫酸钾熔融，将熔融液与主液合并。用六次甲基四胺、铜试剂沉淀分离铁、铝、钛、铜及铬等干扰元素。取部分试液，用丙三醇做保护剂，以孔雀绿为指示剂，滴加氢氧化钾溶液调节 pH≥12,以钙黄绿素和百里酚酞为混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定。借此测得氧化钙的含量。另取部分试液，加人缓冲溶液调节pH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙镁合量，用差减法计算氧化镁的含量。4试剂与材料分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1 焦硫酸钾固体。4.2氯化钾：固体。4.3六次甲基四胺固体。4.4 硝酸(p1.42 g/mL)。4.5高氯酸(pl.67 g/mL)。4.6氢氟酸(pl.15 g/mlL)。2002-01-01实施国家经济贸易委员会2001-07-09批准25 YB/T 191.5—20014.7 盐酸(p1.19 g/mL)。4.8 盐酸(1+1)。4.9盐酸(1+100)。4.10硫酸(1+1)。4.11氢氧化钾溶液（400g/L）,贮存于塑料瓶中。4.12铜试剂溶液（20g/L），用时现配。4.13缓冲溶液：称取67.5g氯化铵溶于400mL水中，加人570mL氨水（p0.91g/mL）以水稀释至1000 mL，混匀，此溶液pH为 10。4.14丙三醇溶液(1+1)。4.15氧化镁标推溶液（0.5mg/mL）。称取0.5000g预先于950℃～1000℃灼烧1h并冷却至室温的高纯氧化镁，置于250mL烧杯中。加人约100mL水，盖上表皿，滴加盐酸（4.8)至试剂溶解，加热至沸，取下，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4.16 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液[c(C,.H14N,O.Na²·2H,O)=0.025 mol/L」4.16.1EDTA标准溶液的配制称取9.3gEDTA置于400mL烧杯中，于50℃～60℃加热溶解。过滤此溶液于1000mL容量瓶中。冷却后,用水稀释至刻度,混勾。溶液长期存放要储存于聚乙烯瓶内。4.16.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的标定移取50.00ml.氧化镁标准溶液（4.15）3份，分别置于250mL烧杯中，加人15mL缓冲溶液(4.13)，用水稀释至150mL左右，加人约0.08g～0.15g的铬黑T指示剂（4.20)在不断搅拌下，用EDTA标准溶液（4.16.1)滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点。3份氧化镁标准溶液所消耗的EDTA标准溶液体积的极差不超过0.05mL，取其平均值。同时做试剂空白试验。4.16.3计算按式(1)计算EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度：T, = mX 50. 00(1)V, - V,式中：T,—EDTA标准溶液（4.16.1)对氧化镁的滴定度，单位为g/mL;m1—1ml 氧化镁标准溶液(4.15)中氧化镁的质量,单位为g;V,-一滴定时消耗EDTA 标准溶液(4.16.1)的体积,单位为 mL;V-—滴定空白