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窖泥检测原理和方法 窖泥取样 窖泥是浓香型大曲酒生产过程中的重要条件之一，它对酒中微量香味成分的形成及其量比关系起着重要的作用。窖泥质量的好坏直接影响浓香型大曲酒产品的质量。 取回的泥样(包括人工培窖的黄泥、发酵泥、复壮泥)因水分大，不宜长期贮存，应立即平摊在瓷盘、木板，或光洁地面上，层厚约2cm，风干3~5昼夜，间隔翻拌，使之均匀风干。在半干时，将大块土捣碎，以免完全干后成硬块，不易粉碎。 泥样风干后，用四分法分取约250g，研磨成粉，并通过60目筛，保存在磨口瓶中。 氨态氮在风干过程中易变化，需用新鲜的泥样测定，同时测定水分，以换算为绝干样的含量。 一、水分含量的测定,常压干燥法, 1(原理 窖泥中水分一般可分为三类，即化合结合水，吸湿水，和自由水。本法在105-110?烘干法，在此温度下自由水和吸湿水都能烘干，实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量。 2(仪器 电热鼓风干燥箱(烘箱);称量皿(可用滤纸包代替);电子天平。 3(方法 (1)风干土样水分测定:取风干土样4,5g，平铺于已烘干至恒重的称量皿中。在105,110?烘箱内烘6h后，取出、加盖，在干燥器中冷却30min后称重，再于100,105?烘1h，冷却、称重，直至恒重(两次质量差小于0.002g)。 (2)新鲜土样水分测定 称取土样10,15g。测定方法同(1)。 4(计算 m,m1水分(%),，100% m,m0 w一水分和挥发物含量，,; m——烘干前空皿与试样质量之和, g. m——烘干后空皿与试样质量之和, g. l 二、pH的测定 1(原理 因酿酒微生物生长繁殖过程中的生化变化和代谢产物受害泥pH的影响较大，故在人工培容过程中，必须测定土壤的pH。 窖泥经水提取后，用pH计测定。 2(仪器和试剂 (1)酸度计:测定范围pH 0—14，最小分度为0.02pH (2)pH标准缓冲溶液。 3(测定步骤 按仪器说明书校正PH计，并注意校正和测量时温度一致。 将电极和小烧杯用水冲洗干净，再塌样品冲洗6,8次，将电极插入盛有样品的小烧杯中，测量样品的PH。 称取风干、粉碎后的土样5.0g，于100mL烧杯中加水50mL，间歇搅拌30min，放置30min，用pH计测定试样pH。 注:若试样中腐殖质含量较高，为防止分解，第1次烘后称重就可计不必反复烘烤至恒重。 三、氨态氮的测定 1(原理 奈氏试剂与氨反映生成浅黄色至红棕色的络合物。氨态氮浓度低时，溶液成黄色，可在400-425nm测定吸光度。氨态氮浓度高时，溶液成红色，可在450-500nm测定吸光度。测得的吸光度与标准比较即可求得氨态氮的浓度。当氨态氮高于1mg/L时，产生红褐色沉淀，则不能比色。本法测得的氨态氮是游离氨和铵离子含氮的总量，因为铵盐在碱性溶液中将转变为能与奈氏试剂反应的氨。溶液中氨越多，则生成黄色越深。溶液中某些杂质(Ca、Mg等离子)的存在，能与奈氏试剂形成沉淀，使溶液浑浊干扰氨的测定。为避免此有害作用，故在待测液中加入酒石酸钾钠，可与Ca、Mg作用生成不解离的化合物，就可避免与奈氏试剂的相互作用。 2(试剂 (1)奈氏试剂:称取10g碘化汞、7g碘化钾，溶解后加到50mL360g,LNaoH溶液中，摇匀，稀释至100mL，摇匀，静置，取上层清液使用。贮存于棕色具胶塞瓶中，可保存1年。 (2)酒石酸钠钾溶液:50g酒石酸钠钾溶于100mL水中，为驱除酒石酸钠钾中可能存在的铵盐，煮沸蒸发约1,3体积，冷却后再稀释至100mL。 (3)氯化铵标准液:准确称取0.3819gNH4Cl，溶于水并定容至100mL。其浓度以N计为1mg/mL (4)氯化铵标准使用液:吸取氯化铵标准液10mL用水稀释定容至1L。 浓度以N计为10ug,mL，以NH3计为12.2ug,mL。 其余: 100g/L的氯化钠溶液 ; 比色管; 纳氏试剂;分光光度计。 3(测定步骤 (1)试样制备 称取新鲜泥样1—5g(准确至0.01g)，加入100g,L的 氯化钠溶液，使体积为25mL，搅匀，浸出10min(必要时把硬块捣碎)，用于滤纸过滤后备用。吸取1mL 2滴酒石酸滤液(必要时用水稀释后再吸取)于50mL比色管中，用水稀释至刻度。加人1—钠钾溶液和1mL纳氏试剂，充分混匀。放置10min后以标准系列中“0”管为空白，于波长425nm处测吸光度。 (2)标准系列配制 吸取标准使用液(10ug,mL的氮) 0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL分别置入50mL比色管中，用水稀释至刻度后，按试样相同显色、测吸光度。以吸光度对氨态氮(N)微克数绘制标准曲线。或用目测法进行比较。 4(计算 氨态氮(绝