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水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法） 一、原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化 合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为 0. 025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L。 二、仪器 500mL全玻璃蒸偏器。 50mL具塞比色管。 分光光度计。 pH 计。 三、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 .无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或 加硫酸和高镒酸钾后，重蒸偏得到。 . Imol/L氢氧化钠溶液。 .吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释 至1L。 ②0. 01mol/L硫酸溶液。 .纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分 冷却至室温。 另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液 在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于 聚乙烯瓶中，密塞保存。 .酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠 （KNaC4HQ-4乩0）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放 冷，定容至lOOmLo .铁标准贮备溶液：称取3. 819g经10CTC干燥过的氯化 锭（NH￡1）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此 溶液每毫升含LOOmg氨氮。 .铁标准使用溶液：移取5. 00mL锭标准贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0. OlOmg氨氮。 、测定步骤 .水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑 浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸偏或混凝沉淀等 预处理步骤。 .标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、 5.00、7. 00和10. 0mL锭标准使用液于50mL比色管中，加水 至标线，加L 0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试 剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比 色皿，以水为参比，测定吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校 正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。 3.水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过 0. Img）,加入50mL比色管中，稀释至标线，加L 0mL酒石酸 钾钠溶液（经蒸偏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此 试剂），混匀，加L 5mL的纳氏试剂，混匀，放置lOmin。 4.空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲 线上查得氨氮含量（mg） o 氨氮（N,mg/L）二mXIOOO/V 式中：m由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）； V——水样体积（niL）。 六、注意事项 1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵 敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 2、滤纸中常含痕量铁盐，使用时注意用无氨水洗涤。所 用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。