2,2-二氯氢化偶氮苯的合成方法评述.docxVIP

2,2-二氯氢化偶氮苯的合成方法评述 2、2二氯丁基硝酸（dhb）与强无机酸（硫酸和盐酸）反应，联苯胺沉积，形成3、3和3-二氯丁基硝酸（cdb）。DCB是一种重要的有机颜料中间体,以其为主体制得的系列有机颜料占有机颜料总量的27%左右。此外DCB还可以制备性能优良的直接染料,DCB衍生物四氢联苯胺可以制备性能更为优越的多种有机颜料。 要生产DCB,必须首先生产DHB,由DHB生产DCB工艺较成熟,收率也较高,因而国内外的研究多集中在合成DHB方面,有关的文献也较多,本文对DHB的合成方法作综合评述。 1 ,2-二氯氧基偶氮苯和2,2-二氯偶氮苯 DHB的制备基本上是以邻氯硝基苯为原料,在碱性介质中还原生成的,其中间产物有2,2′-二氯氧化偶氮苯(简称DOB)和2,2′-二氯偶氮苯(简称DAB),有关反应方程如下: 有多种还原剂可以用于上述的还原反应,但优缺点各异,以下分别介绍。 1.1 dhb的分离 人们最早研究及工业最普遍应用的DHB生产方法就是锌粉法,它在碱性介质中,分2个阶段将邻氯硝基苯还原为DHB,总反应式如下: 首先是将邻氯硝基苯还原为DOB,接着改变碱浓度及温度,将DOB进一步还原为DHB。较合适的碱量为邻氯硝基苯∶氢氧化钠=1.04(mol比),实际用锌与理论用锌之比为1.26∶1较好,2个阶段较适宜的反应温度分别为90~113℃和80~90℃。 反应生成的DHB