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离子色谱法测定硫离子 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中硫的离子色谱测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中硫的测定。 本方法测定烟草及烟草制品中硫的检出限为0.0006%，定量限为0.0020%。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 原理 试样中的硫元素经微波消解转化为硫酸根离子，消解溶液经排酸、稀释定容、阳离子固相萃取柱过滤。过滤液通过阴离子交换柱分离后，采用电导检测器定量检测，计算得到样品中硫含量。 试剂与材料 除特别要求以外，均应使用优级纯试剂，水应符合GB/T 6682中一级水的规定。 4.1 硝酸，65％（质量分数）。 4.2 过氧化氢，30％（质量分数）。 4.3 氢氧化钾。 4.4 氢氧化钾溶液（30 mmol/L） 称取1.683 g氢氧化钾（4.3）于烧杯中，精确至0.001 g，用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。 4.5 SO42-标准溶液（1000 μg/mL）。 4.6 SO42-标准储备液（100 μg/mL）。 移取10 mL SO42-标准溶液（4.5）至100 mL容量瓶中，用水稀释定容。该标准储备液于0 ℃～4 ℃条件下密封保存，有效期1个月。 4.7 SO42-标准工作溶液 分别移取一定体积的SO42-标准储备液（4.6），用水稀释定容，该标准溶液应即配即用。推荐的系列标准工作溶液浓度见表1。 表1 系列标准工作溶液 SO42-标准工作溶液 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 浓度（μg/mL） 0.1 0.5 1.0 2.0 5.0 10.0 15.0 仪器设备 5.1 容量瓶，100 mL，250 mL，1000 mL。 5.2 移液管，1 mL，5 mL，10 mL。 5.3 分析天平，感量0.1 mg。 5.4 微波消解仪，配备50 mL体积的微波消解罐。 5.5 控温电加热器, 20位孔道，孔道间温差小于±0.5℃。 5.6 离子色谱仪，配备含阴离子抑制器的电导检测器。 5.7 色谱柱、保护柱：高容量阴离子交换柱(4 mm×250 mm)，如固定相为表面胺化的二乙烯基苯-乙基乙烯苯共聚物或其他等效柱，阴离子保护柱(4 mm×50 mm)，推荐使用同样填料的保护柱。 5.8 Na型固相萃取小柱：填料为强酸性阳离子交换树脂，交换容量为（2.0-2.2） meq/支。 分析步骤 6.1 试样制备 按YC/T 31制备试样，并测定其水分含量。 6.2 样品处理 6.2.1 称取0.1 g试样（6.1），精确至0.1 mg，置于微波消解罐中。 6.2.2 向微波消解罐中依次加入3 mL硝酸（4.1），5 mL过氧化氢（4.2），密封消解罐，置于微波消解仪（5.4）中，按设置的微波消解程序（见表2）进行消解。消解完毕，待微波消解仪炉温降至室温后取出消解罐。 表2 微波消解升温程序 起始温度 ℃ 升温时间 min 终点温度 ℃ 保持时间 min 室温 5 100 5 100 5 130 5 130 5 160 5 160 10 190 20 6.2.3 打开消解罐盖子，将消解罐体置于控温电加热器（5.5）中，在160 ℃条件下，加热排酸至消解罐内溶液剩余体积为0.5 mL左右。 6.2.4 排酸完毕，待消解罐内消解溶液冷却至室温后，将其转移至250 mL容量瓶（5.1）中，用水冲洗消解罐（3～4）次，清洗液一并转移至250 mL容量瓶（5.1）中，用水定容，摇匀。 6.2.5 固相萃取小柱的活化，取10 mL水以不大于2 mL/min的流速通过固相萃取小柱，再静置20 min。 6.2.6 取适量赶酸溶液（6.2.4），以2 mL/min流速通过预先活化好的固相萃取小柱（6.2.5），弃去前3 mL溶液，用色谱瓶收集后续溶液。 6.3 色谱分析条件 以下色谱分析条件可供参考，采用其它条件应验证其适用性： ——流动相：30 mmol/L氢氧化钾溶液（4.4）； ——流速：1.0 mL/min； ——进样量：10 μL满环进样； ——柱温：30 ℃ ——抑制器电流：75 mA； ——分析时间：12 min。 6.4 标准工作曲线制作 对SO42-标准工作溶液（4.7）进行离子色谱测定，用保留时间定性，外标法定量。根据SO42-标准工作溶液的浓度及其响应峰面积，建立标准工作曲线线性回归方程，相关系数应不小于0.999。标准工作溶液色谱图示例参见附录A中图A.1。 每20次进样后加入一个中等浓度