共沸精馏实验报告.docVIP

实验二 共 沸 精 馏 一、实验目的： 1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理 精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。乙醇—水一苯（T），乙醇一苯（ABZ），苯一水（BWZ），乙醇一水（AWz）除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。 三、装置、流程及试剂 1．装置 本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm的玻璃塔。内装?网环型Ф 2×2 mm的高效散装填料。填料层高度1.2m。塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连：侧口用于投料和采样；下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜的传热量基本保 持不变。塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。 2．流程 具体的实验流程见图1。 3．试剂 实验试剂有乙醇（化学纯），含量95％：苯（分析纯），含量99．5％。 图1.共沸精馏流程 四、实验步骤 1. 称取80克95％的乙醇和一定量的苯（通过共沸物的组成计算，参考量为40克），加入塔釜中，并分别对原料乙醇和苯进行色谱分析，确定其组成。 2. 向全凝器中通入冷却水，并开启釜电加热系统，调节加热电流慢慢升至0.4A（注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏）。待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流，上段为0.2A，下段为0.2A，以使填料层具有均匀的温度梯度，保证全塔处在正常的操作范围内。 3. 40分钟后打开回流比调节器，调至5：1，过20分钟后调至3：1。 4. 溢流开始后，仍有水珠连续流出的条件下，将回流比调至1：1，10分钟后调至1：3至结束。 5. 乙醇含量达到99.5%后开始蒸过量苯，根据色谱分析结果，分次放出若干量蒸出液，直至将塔釜内苯蒸净。 6. 关闭电源，将所有蒸出液放入分液漏斗，放置5分钟。将分离后的富苯相和富水相及釜液分别称重并用色谱分析。 7. 关闭冷却水，结束实验。 五、数据处理 各项数据记录、计算结果如下： 表1.原料乙醇的色谱分析结果表 保留时间/min 峰面积/uV.s 百分含量（%） 实际百分含量（%） 水 0.051 16407 6.00223 4.6 乙醇 0.223 256947 93.99777 95.4 备注 表2.原料苯的色谱分析结果表 保留时间/min 峰面积/uV.s 百分含量（%） 实际百分含量（%） 苯 1.532 195843 100 100 备注 表3.回流比R=5：1时色谱分析结果表 保留时间/min 峰面积/uV.s 百分含量（%） 实际百分含量（%） 水 0.077 5108 2.04358 1.43 乙醇 0.257 170788 68.32768 63.51 苯 1.827 74058 29.62874 35.06 备注 塔顶温度：64.0℃， 塔底温度：69.6℃ 表4.回流比R=3：1时色谱分析结果表 保留时间/min 峰面积/uV.s 百分含量（%） 实际百分含量（%） 水 0.095 5278 1.90669 1.43 乙醇 0.264 257957 93.18150 92.37 苯 2.146 13597 4.91181 6.20 备注 塔顶温度：64.1℃， 塔底温度：74.3℃ 表5.回流比R=1：1时色谱分析结果表 保留时间/min 峰面积/uV.s 百分含量（%） 实际百分含量（%） 水 0.095 4321 1.72535 1.30 乙醇 0.265 240364 95.98050 95.79 苯 2.215 5745 2.29415 2.91 备注 塔顶温度：64.4℃， 塔底温度：76.3℃ 表6.回流比R=1：3时色谱分析结果表 保留时间/min 峰面积/uV.s 百分含量（%） 实际百分含量（%） 水 0.106 1