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2-氨基-3-甲基吡啶的合成及性质研究 氨基-3-甲基吡啶是一种重要的有机化合物，可用于合成抗哮喘药物、抗菌药物、止痛剂和抗感染药物。这也是一种氧气和氮结合的酶抑制剂。最近，该化合物也是一种优良的增剂剂，有利于溶解碳纳米管材料。其制备通常是将3-甲基吡啶与氨基钠进行氨化反应。此反应条件苛刻,反应试剂难得,且副产物较多,收率低;也有以2-氨基吡啶为起始原料进行甲基化,但步骤繁琐,路线长,总收率仅50%,工业应用价值不高。本文参考有关文献,以2-氰基-3-甲基吡啶为原料,在碱性条件下加入过氧化氢催化氰基不完全水解成酰胺,得到中间体新化合物——3-甲基-2-吡啶甲酰胺,再经过霍夫曼降解得到2-氨基-3-甲基吡啶,此合成路线操作简便,反应条件温和,收率高。 具体合成路线如下: 1 实验部分 1.1 实验原料及助剂 2-氰基-3-甲基吡啶(工业级,上虞三和医药化工有限公司);氢氧化钠(AR,武进市漕桥中学实验化工厂);液溴(工业级,上虞三和医药化工有限公司);过氧化氢(27.5%,质量分数)(杭州临安金龙化工有限公司);乙酸乙酯(AR,上海试剂总厂)。 1.2 红外光谱检测仪器 X4-显微熔点测定仪(温度计未校正,上海华岩仪器设备有限公司);Avance DMX500 NMR谱仪(TMS为内标,Bruker公司);Nicolet 5DX型红外光谱仪(美国Nicolet公司);HP5898A