豆瓣酱在不同油温下挥发性成分分析.docxVIP

? ? 豆瓣酱在不同油温下挥发性成分分析 ? ? 赵驰，李治华，董玲，赵正，何春华 (1.四川省农业科学院农产品加工研究所，成都 610066；2.四川省农业科学院，成都 610066) 郫县豆瓣起源于四川省成都市郫都区民间，距今已经有300多年的历史，由于其独特的制作工艺已于2008年入选我国非物质文化遗产[1]。郫县豆瓣主要原材料为蚕豆、二荆条红辣椒、小麦粉，通过制曲、发酵、酿晒、后熟等过程制作而成，其具有酱香浓厚、味辣香醇、瓣粒酥脆等特点，深受消费者喜爱，是川菜制作中必不可少的调味料，被誉为“川菜之魂”[2]。 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, HS-SPME-GC-MS)利用特殊材料进行吸附和解吸以富集样品中的挥发性成分，其操作简单，重复性强，准确度高，已经广泛应用于食品领域中[3-5]。在对豆瓣酱风味解析方面，前人的研究主要集中在对市售豆瓣酱风味物质解析和鉴定；对不同后熟时间豆瓣酱中风味物质差异比较；采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)通过柱前衍生法对豆瓣酱中非挥发性成分进行鉴定；以及对郫县豆瓣整个制作过程中挥发性成分的追踪，探究其风味形成机制[6-9]。但是郫县豆瓣作为初级加工食品，其附加值较低，导致企业利润空间小，进而多数企业开始对其进行炒制再加工，例如特色火锅料，下饭菜等[10]。本研究拟通过气相色谱-质谱联用技术，对100,140,180 ℃油温下豆瓣酱挥发性成分进行解析，为豆瓣酱进行炒制深加工提供数据理论依据。 1 材料与方法 1.1 材料与仪器 豆瓣酱：丹丹郫县豆瓣；大豆油：金龙鱼精炼一级；东美 DT-530手持式红外线测温仪；控温电磁炉 锐椒电器有限公司；分析天平 Ohaus Corporation；固相微萃取头(75 μm) 上海安谱实验科技有限公司；Intuvo 9000 GC System-5977B MSD气相色谱-质谱联用仪、色谱柱(DB-WAX UI，30 m×0.25 mm×0.25 μm) 美国安捷伦公司。 1.2 样品制作 准确量取100 mL调和油于电磁炉铁锅中，加热4 min至温度稳定在实验温度附近，再将事先用天平称取的30 g豆瓣酱倒入其中，持续翻炒5 min，随后关闭电磁炉，自然冷却，此过程翻炒不停止，直至温度趋于室温。 1.3 挥发性成分分析 在20 mL顶空瓶内加入10 g炒制豆瓣酱，将顶空瓶在70 ℃条件下平衡5 min，插入顶空瓶中于70 ℃萃取60 min后拔出，插入230 ℃气相色谱仪进样口解吸5 min。 1.3.1 GC-MS条件 载气(He)流速1 mL/min；自动无分流进样；柱温箱起始温度为40 ℃，维持5 min，升温速度为5 ℃/min提升至60 ℃，然后以2 ℃/min提升至120 ℃，最后以10 ℃/min提高至250 ℃，维持3 min；电离方式为EI(electron ionization)；电子能量70 eV；离子源温度230 ℃；接口温度280 ℃；扫描质量：20～480 u。 1.3.2 定性定量分析 对GC-MS得到的各温度处理豆瓣酱质谱数据与NIST 11标准谱库进行检索；采用面积归一法确定各挥发性物质的相对含量。 2 结果与分析 利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术 (HS-SPME-GC-MS)对常温以及经过100,140,180 ℃油温处理的4组豆瓣酱进行挥发性成分分析，GC-MS总离子色谱图见图1。 图1 不同油温处理的豆瓣酱挥发性成分的 GC-MS总离子流图Fig.1 Total ion current chromatograms of volatile components of Pixian broad bean paste treated at different oil temperatures analyzed by GC-MS 注：(1)为常温豆瓣酱；(2)为100 ℃油温处理豆瓣酱；(3)为140 ℃油温处理豆瓣酱；(4)为180 ℃油温处理豆瓣酱。 通过NIST 11标准谱库对各温度处理豆瓣经挥发性物质进行检索，结果见表1。 表1 HS-SPME-GC-MS分析不同油温处理的 豆瓣酱挥发性成分结果Table 1 Analysis of volatile component of Pixian broad bean paste at different oil temperatures by HS-SPME-GC-MS 续 表 注：“-”表示未检出。 由表1可知，在常温下豆瓣酱中共检出物质29种，其中醇类物质7种(34.59