黄水酯化液在养护窖池中的应用研究.docxVIP

? ? 黄水酯化液在养护窖池中的应用研究 ? ? 赵巧珍，吕志远，张梦梦，秦炳伟，胥鑫钰，王文洁，崔新莹，李小杰 (济南趵突泉酿酒有限责任公司技术质量部，山东济南 250115） 固态法白酒酿制过程中的主要酿酒副产物黄水，是酒醅中的淀粉等有机物质在细菌等微生物的作用下，渗出了部分水分，并沉积在窖池底部所产生的一种棕黄色、微黏稠的液体。黄水中具有丰富的有机酸、酯类、醇、醛等白酒风味化合物，另外还有大批驯化形成的酿酒有益微生物，如果随意排放，而不予以利用，不仅会污染自然环境，也会导致资源浪费。研究发现，以黄水为原料配制酯化液的效果很好，各个酒厂都普遍采用制备黄水酯化液的方法来提高黄水利用率。不同地区的酒厂因工艺、原料的差异，产生的黄水构成成分不同。同时，酒厂内也会由于窖池窖泥品质的差异，而形成各种质量的黄水，黄水的色泽、气味、悬头和黄水量的多寡等特征是窖内酒糟的发酵状况的主要表现。有经验的老师能够通过黄水的外观特征判定发酵情况。 本项目通过选择优质的黄水，制取得到高品质的黄水酯化液，并将之运用于车间生产，结果改善了窖泥的品质和原酒的质量，不仅为企业创造了一定的效益，还大大提高了副产物的利用率，减少了排污处理费用。 1 材料与方法 1.1 材料、试剂及仪器 试验材料及试剂：优质黄水、60 %vol 原酒、优质酒尾、优质大曲、优质窖泥、优质酒糟（出池淀粉含量在8%～12%）、酒头。常规试剂均为国产(进口)分析纯。 仪器设备：气相色谱仪(7890B GC System)，美国安捷伦科技有限公司；液相色谱仪(1220 Infinity LC)，美国安捷伦科技有限公司；精密电子天平(FA2004),天津天马衡基仪器有限公司；台式干燥箱(202-0型)，北京市永光明医疗仪器有限公司；紫外/可见光分光光度计(UV2300)，上海天美科学仪器有限公司；酸度计(PHS-3C)，杭州雷磁分析仪器厂。 1.2 实验方法 1.2.1 试验流程 新鲜黄水→加入大曲粉、优质窖泥等→密封→酯化35 d→淋洒池壁→每一轮次窖泥及原酒质量跟踪整理。 1.2.2 窖泥理化指标的测定 水分、pH 值、氨态氮、有效磷、有效钾、腐殖质的测定方法参考白酒生产技术全书窖泥分析。 1.2.3 黄水、黄水酯化液、原酒指标的测定 黄水还原糖含量测定参照GB 5009.7—2016 中第一法（直接滴定法）的液体检测方法；黄水淀粉含量测定参照GB 5009.9—2016 中第二法（酸水解法）的检测方法；黄水的总酸、总酯含量检测参照GB/T 10345—2007白酒分析方法。 利用气相色谱检测黄水、黄水酯化液、原酒中的酯类(己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯和乙酸乙酯)、酸类（乙酸、丁酸、己酸）含量；利用液相色谱检测黄水及黄水酯化液中的乳酸含量。 1.2.3.1 气相色谱条件 7890B GC System，色谱柱为：CP-Wax 57 CB(50 m×0.25 mm×0.2 μm) ；载气（高纯氮）：流速1 mL/min，分流比40∶1，尾吹5 mL/min；氢气30 mL/min；空气400 mL/min；检测器：250 ℃；进样口：250 ℃；进样量1 μL；升温程序：35 ℃保持4 min，以4 ℃/min 升至150 ℃，以15 ℃/min 升至210 ℃，保持20 min。 1.2.3.2 液相色谱条件 1220 Infinity LC，色谱柱为：C色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 μm)；柱温：30 ℃；流动相：A+B (0.12 %磷酸水溶液+甲醇)；检测波长：214 nm；流速：0.8 mL/min，进样体积：10 μL，运行30 min(使溶液完全流出色谱柱，不影响下一个检测样品)。 1.2.4 酯化液的制作配方 将黄水、普酒、酒尾、大曲粉、窖泥、酒糟、酒头，按49∶22∶10∶9∶5∶5∶2 的重量比例搅拌均匀，保持温度为32 ℃，并密封酯化35 d。黄水酯化液的设计，充分利用了发酵副产物黄水，并且将有风味物质聚集的糟醅和酒尾、酒头等也利用了起来，黄水中的有机酸也被最大化的利用。 1.2.5 车间中试操作方法 选择了酿酒一车间所产原酒酒质较不理想的窖池，对该窖池的窖泥进行养护强化。首先清理池壁及窖底，并去除池壁和窖底的酒糟；然后于池壁四周以及窖底打孔，将小孔排列成“品”字形、耙齿状，平均孔径为8 mm，最大孔距为90 mm，孔深控制在40 mm，池壁上的孔径倾斜45°。将已发酵成熟的黄水酯化液拌和均匀，再从上至下灌淋，灌满所有小孔。待酯化液完全被窖泥吸收后，再抹平池壁和窖底。 2 结果与分析 2.1 黄水的理化分析和色谱分析 黄水的理化分析和色谱分析见表1、表2。 表1 黄水常规分析结果 表2 黄水色谱分析结果 (g/L) 白酒中的酸类物质都是有机酸，是形成