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麦草畏原药高效液相色谱分析方法试验
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李玉君 钟楚欣 陈家豪 吴 妍 张宏涛
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麦草畏原药高效液相色谱分析方法试验
李玉君钟楚欣陈家豪吴妍张宏涛
(中科英海科技有限公司 广东佛山 528000)
麦草畏是一种安息香酸系列除草剂。采用高效液相色谱法,以乙腈+0.1%磷酸(60:40)为流动相,使用ACEExcel 5 SUPERC18不锈钢柱,流速为1.0 mL/min,紫外检测器,检测波长为220 nm。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9 999,标准偏差为0.210,平均回收率为99.2%。结果表明,麦草畏保留时间为4.963 min,线性相关系数为0.999 987和0.999 971。在10个添加水平范围内,回收率分别为98.5~100.5 %和100.3~100.7 %,相对标准偏差( RSD)分别为1.05 %和0.178 %,方法检出限为0.00 704 mga.i./L。该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足蔬菜中麦草畏残留量的检测要求。
麦草畏;原药;高效液相色谱;分析
麦草畏(dicamba),化学名称为3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸,商品名为百草敌、麦草威,由美国维尔斯科尔化学公司(VelsicolChemicalCorp)于1961年创制,1963年在加拿大取得登记,1967年首次作为除草剂报道并取得美国登记,20世纪90年代传入我国[1]。麦草畏属安息香酸系列除草剂,作用机理属于激素型除草剂[3]。据统计,2016年全球麦草畏市场规模可达2.9亿美元,美国是麦草畏应用第一市场,中国是全球第二应用市场,主要登记于转基因种子(大豆、玉米)[2]。
麦草畏,纯品为白色结晶,分子量为221.04 ,易溶于水,在农田生态系统中容易发生迁移而引起土壤和地下水等污染,对水质安全和人类健康造成危害[3-4]。因此,高效的、准确的测定方法是研究水中麦草畏的残留的关键。
1 试验部分
1.1 试剂与仪器
麦草畏标准品,乙腈:色谱纯;磷酸:色谱纯;实验用水为超纯水。AllianceE2695 型高效液相色谱仪(Waters,具紫外检测器和自动进样器);Empower色谱工作站;色谱柱:ACEExcel 5 SuperC18 ,250 mm×4.6mm(5μm),电子分析天平:型号CPA225 D,赛多利斯,精度0.00001。
1.2 液相色谱操作条件
流动相制备:吸取1.00 mL磷酸,用水定容至1000 mL,摇匀,配制得到0.1%磷酸溶液,过滤膜过滤脱气后备用。流速:1.00 mL/min;柱温:35 ℃;检测波长:220 nm;进样体积:20.0 μL,流动相:乙腈:0.1 %磷酸溶液(60:40),保留时间:约4.9 min。
麦草畏标样的高效液相色谱图见图1。
图1 麦草畏标样高效液相色谱图
1.3 测定步骤
1.3.1 溶液的配制
分别准确称取麦草畏标样(98 %)0.01 g(精确至0.0002 g),置于10 mL容量瓶中,用乙腈溶解定容,摇匀,配制成母液1000 mg/L。
1.3.2 标准曲线设计
用乙腈水溶液(V乙腈∶V超纯水=1∶1)将母药进行稀释,配制一系列标准工作溶液,分别为:0.0100 mg /L,0.0200 mg/L,0.0500 mg /L,0.100 mg /L,0.200 mg/L,0.500 mg/L,1.00 mg/L,2.00 mg/L,5.00 mg/L,10.0 mg /L。按1.2方法每个浓度采集3针。
2 结果与讨论
2.1 色谱柱的选择
HPLC检测麦草畏需要用到0.1%磷酸溶液作为流动相。ACEExcel 5 SuperC18 色谱柱具有扩展pH稳定性的超惰性色谱柱,可用于pH1.5~11.5 之间的LC/MS兼容缓冲液,用于麦草畏的测定时,稳定性高,重现性好。
2.2 色谱条件的选择
通过HPLC的紫外检测器(UV)进行全波长扫描,得到麦草畏的紫外波长扫描图。麦草畏在200~400 nm间有较大的吸收。考虑到杂质响应值的影响,将检测波长定220 nm。
根据麦草畏的理化性质,选择以乙腈+0.01 %磷酸溶液为流动相,以ACEExcel 5 SuperC18 为色谱柱,柱温35 ℃,将不同体积比的流动相在色谱柱上进行试验。当乙腈与0.01 %磷酸溶液以60∶40 的比例作流动相,流速为1.000 mL/min时,麦草畏响应值较高,且基线平稳,峰形对称。
2.3 分析方法的线性相关性试验与检出限
在设定的色谱条件下,对不同浓度的麦草畏标准溶液进行HPLC测定。使用Empower 3软件采集并处理图谱数据,以麦草畏有效成分浓度为横坐标,峰响应值为纵坐标绘制标准曲线。
表1 麦草畏线性结果
结果表明,在0.0100 mg/L~1
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