正交法优化苯甲醛与氯仿的亲核取代反应实验报告.docVIP

正交法优化苯甲醛与氯仿的亲核取代反应实验报告 浙江理工大学 PAGE PAGE 8 正交法优化苯甲醛与氯仿的亲核取代反应实验报告 指导老师： 报告人： 学号： 时间： 地点： 1.1实验背景 1.1.1 1.1.1.1概述 任何生产部门，任何科学实验工作，为达到预期目的和效果都必须恰当地安排实验工作，力求通过次数不多的实验认识所研究课题的基本规律并取得满意的结果。例如为拟定一个正确而简便的分析方法，必然要研究影响这种分析方法效果的种种条件，诸如试剂浓度和用量、溶液酸度、反应时间以及共存组分的干扰等等。同时，对于影响分析效果的每一种条件，还应通过试验选择合理的范围。在这里，我们把受到条件影响的反系方法的准确度、精密度以及方法的效果等叫做指标；把试验中要研究的条件叫做因素；把每种条件在试验范围内的取值（或选取的试验点）叫做该条件的水平。这就是说我们常常遇到的问题可能包括多种因素，各种因素又有不同的水平，每种因素可能对分析结果产生各自的影响，也可能彼此交织在一起而产生综合的效果。 正交试验设计就是用于安排多因素实验并考察各因素影响大小的一种科学设计方法。它始于1942年，之后在各个领域里都得到很快的发展和广泛应用。这种科学设计方法是应用一套已规格化的表格——正交表来安排实验工作，其优点是适合于多种因素的实验设计，便于同时考查多种因素各种水平对指标的影响通过较少的实验次数，选出最佳的实验条件，即选出各因素的某一水平组成比较合适的条件，这样的条件就所考查的因素和水平而言，可视为最佳条件。另一方面，还可以帮助我们在错综复杂的因素中抓住主要因素，并判断那些因素只起单独的作用，那些因素除自身的单独作用外，它们之间还产生综合的效果。数理统计上的实验设计还能给出误差的估计。 1.1.1.2基本方法 根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，因而大大减少了所需进行的实验项目数，是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。 如考虑进行一个三因素、每个因素有三个水平的试验时，如果作全面试验，需作33 = 27次。若从27次试验中选取一部分试验，常将A和B分别固定在A1和B1水平上，与C的三个水平进行搭配，A1B1C1，A1B1C2，A1B1C3。作完这3次试验后，若A1B1C3最优，则取定C3这个水平，让A1和C3固定，分别与B因素的三个水平搭配，A1B1C3，A1B2C3，A1B3C3。这3次试验作完以后，若A1B2C3最优，取定B2，C3这两个水平，再作两次试验A2B2C3，A3B2C3，然后一起比较，若A3B 如果进行正交试验设计，对于三因素三水平的试验来说，需要作9次试验，如图中用“Δ”表示的点。如果每个平面都表示一个水平，共有九个平面，可以看到每个平面上都有三个“Δ”点，立方体的每条直线上都有一个“Δ”点，并且这些“Δ”点是均衡地分布着，因此这9次试验的代表性很强，能较全面地反映出全面试验的结果，这就是正交实验设计所特有的均衡分散性。我们正是利用这一特性来合理的设计和安排试验，以便通过尽可能少的试验次数，找出最佳水平组合。 本实验研究苯甲醛与氯仿在氢氧化钾存在下进行亲核加成反应的最佳反应条件，通过对反应物原料比、反应时间、反应温度、助溶溶剂和碱的量这五个因素的单因素实验，确定影响该反应的最大因素（2-3个），并通过正交实验法进行条件的优化，最终得到该反应的最佳反应条件。本实验中根据研究苯甲醛与氯仿反应的最优反应条件来学习正交优化实验。 1.1.2 1、熟悉亲和加成反应的原理与方法。 2、了解和掌握影响亲和加成反应的一般因素。 3、学习利用正交实验优化有机反应条件的原理和方法。 1.2实验原理 1.2.1反应原理 苯甲醛跟氯仿反应，是亲核取代反应，具体反应式如下： 亲核加成反应是有机化学中构成碳碳键的最主要的反应之一，在有机合成中具有重要的意义。一般是由具有负电子的亲核试剂进攻缺电子的碳原子，从而反应构筑碳碳键，在苯甲醛与氯仿的反应中，氯仿上的酸性质子在碱的存在下失去，从而变成三氯甲基负离子，而该负离子进一步进攻苯甲醛的羰基从而发生反应。具体反应机理如下： 而另一方面，醛基具有部分的氧化性和还原性，因此在浓碱的存在下还能发生自身的氧化还原反应，反应如下： 由于苯甲醛、氯仿与氢氧化钾溶液不互溶，因此反应需要加入一定量的助溶溶剂或相转移催化剂，并且反应需要剧烈的搅拌以增加氯仿与碱的接触使三氯甲基负离子容易生成。因而，影响该反应的因素除了温度、时间、原料比等影响常规亲核加成反应的因素外，还有助溶溶剂或相转移催化剂的量也是一个重要的方面