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水产品有机有害物的检测—有机氯农药的测定.pptxVIP

水产品有机有害物的检测—有机氯农药的测定.pptx

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水产品中三氯杀螨醇残留量的测定 三氯杀螨醇 简介一检测原理二提取步骤三 目录 三氯杀螨醇是现代农牧业生产中常用的有机氯杀虫剂之一,近些年来已有越来越多的证据表明,其在环境中的暴露对鱼类、爬行类、鸟类、哺乳类和人类有毒性和雌激素效应。该物质对水生生物有极高毒性。该化学品可能在鱼体内发生生物蓄积作用。 人体吸入后可导致意识模糊、惊厥、咳嗽、头晕、头痛、恶心、呕吐、虚弱、定向力障碍和腹部疼痛、腹泻。皮肤长期或反复接触可引起皮炎。一三氯杀螨醇 简介 气相色谱测定(ECD)外标法定量。试样加正已烷经超声波提取,硫酸和弗罗里硅士净化。提取原理定量方法二检测原理 1.提取过程:三提取步骤称取均质试样1g,放入10 mL离心管底部;加入正已烷5 mL浸泡30 min后,超声波提取15min;4000r/min离心5min,上层澄清提取液转人50mL鸡心瓶;另用正已烷5mL浸泡离心管中残渣10 min,重复提取一次;合并上层澄清提取液人50 mL鸡心瓶,于45C水浴减压旋转蒸发至近干。 2.净化过程:三提取步骤 用3 mL正已烷分3次洗涤鸡心瓶内壁,洗涤液转移至10 mL离心管。向离心管内滴加3 mL浓硫酸,用玻棒上下搅拌50次~60次,5 000 r/ min离心10 min,至上层正已烷澄清。用玻璃吸管小心吸除下层硫酸,再次滴加3mL浓硫酸净化正已烷层,直到硫酸层基本无色。转移正己烷层至气相色谱进样瓶,待测。 储备液:四标准溶液制备1、贮备液制备称取三氯杀螨醇标准物质25.0mg,置于烧杯内,在室温下用甲醇溶解,转入容量瓶定容至50 mL,摇匀,配成浓度为500μg/mL的标准贮备液,5℃以下避光保存。 中间液、工作液:四2、中间液制备在室温下取标准贮备液1.00mL,在25mL容量瓶中用甲醇稀释定容,摇匀,配成浓度各为20.0 μg/ mL的标准中间液。3、工作液的制备在室温下取标准中间液1.00mL,在20mL容量瓶中用正已烷稀释定容,摇匀,配成浓度为1.00 μg/mL的标准工作液。标准溶液制备

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