红外光谱法—红外光谱法的应用（仪器分析课件）.pptxVIP

仪器分析模块六 红外光谱法项目三红外光谱法应用03项目三 红外光谱法应用-1 ·样品的制备01掌握红外光谱法样品制备方法目 标02掌握红外光谱法样品制备技能相关标题文字一、 试样的处理和制备（一）红外光谱法对试样的要求 试样可为气、液、固，应满足以下要求：1.单一组分的纯物质，纯度应98%或符合商业规格， 这样才便于与纯化合物的标准光谱进行对照 提纯多组分：分馏、萃取、重结晶、区域熔融 （GC-FTIR除外）2.试样中不应含有游离水 H2O有红外吸收干扰样品测定，侵蚀吸收池的盐窗3.试样的浓度和测试厚度应选择适当 T: 10-80%二、制样方法（一）液体和溶液试样 常用方法： 1. 液体池法：沸点低、挥发性大试样（注入封闭液体池中，液层厚度0.01-1mm） 2. 液膜法: 沸点较高的试样（直接滴在两块盐片之间形成液膜） CS2: 1350-600 cm-1 低频 常用溶剂 CCl4: 4000-1350 cm-1 高频（二）固体试样 1. 压片法：试样与KBr研细混匀，在压片机上压成透明薄片 压片机及压膜结构红外光谱法应用-1（二）固体试样 2. 石蜡糊法：将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡混合，调成糊状，夹在盐片中测定 3. 薄膜法：样品直接加热熔融后涂制或压制成膜2134原理原理原理二、制样的方法(三) .气体样品 气态样品 可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。仪器分析模块六 红外光谱法项目三红外光谱法应用03项目三 红外光谱法应用-2 ·定性及定量01掌握红外光谱图的定性解析目 标02掌握红外光谱图的定量分析方法相关标题文字一、定性分析（定性鉴定和结构分析）（一）已知物的鉴定：与标准谱图对照 解析红外光谱，要同时注意吸收峰的位置、强度和峰行。谱图解析的顺序为：1.根据质谱、元素分析结果得到分子式，并有分子式计算不饱和度。 1）化合物的不饱和度 例如：Ω=1 + 6 + (0-6)/2 = 4 一、定性分析（定性鉴定和结构分析）（一）已知物的鉴定：与标准谱图对照 2.先观察官能团取，确定可能存在的官能团，再看指纹区，如果是芳香族化合物，应定出苯环取代位置。3.根据官能团及化学和理性，拼凑可能的结构。4.进一步的确认需与标准样品、标准图谱对照，或结合其他仪器手段得出结论。标准图谱集最常见的是萨特勒红外谱图集 二、定量分析 谱带强度测量方式主要有峰高（即吸光度值）测量和峰面积测量两种。定量分析方法视被测物质的情况和定量分析的要求可采用直接计算法、工作曲线法、吸光度比法和内标法等。 1.直接计算法：适用于组分简单，特征吸收谱带不重叠，且浓度与吸光度呈线性关系的样品。直接从谱带上读取吸光度或T值，按照朗伯比尔定律计算组分含量。2.工作曲线法：适用于组分 简单，样品厚度一定，特征吸收谱带重叠少的样品。 标准曲线法是将标准样品配置成一系列已知浓度的溶液，在同一吸收池内，选择合适的特征谱带进行测定，以吸光度作为纵坐标，浓度作为横坐标，画出相应的工作标准曲线。3.内标法：适用于厚度难以控制的糊状法、压片法等定量工作可直接测量样品中的含量