萃取技术—固液萃取技术（药物分离纯化课件）.pptx

药物分离与纯化技术课程 影响浸取过程的因素 固-液萃取方法--固-液萃取技术（萃取技术）大纲1.浸渍法2.煎煮法3.渗漉 4.回流提取法 固-液萃取方法--固-液萃取技术（萃取技术）1.浸渍法 取适当粉碎的药材，置于有盖容器中，加入规定量的溶剂，密闭搅拌或振摇，浸渍3~5h或规定的时间，使有效成分浸出，倾取上清液，滤过，压榨残渣，收集压榨液和滤液合并，静置24h，过滤即得。 固-液萃取方法--固-液萃取技术（萃取技术）2.煎煮法 煎煮是将经过处理的药材，加适量的水加热煮沸2~3次，使其有效成分充分煎出，收集各次煎出液，沉淀或过滤分离异物，低温浓缩至规定浓度，再制成规定的制剂。需要注意的是在药材煎煮前，必须加冷水浸泡适当时间，以利于有效成分的溶解和浸出，除极难浸透的饮片外，一般浸泡时间为30~60min。 固-液萃取方法--固-液萃取技术（萃取技术）2.煎煮法多功能提取罐示意图多能提取流程图 固-液萃取方法--固-液萃取技术（萃取技术）3.渗漉法 选用乙醇或稀乙醇等为溶剂，往药材粗粉中连续不断添加溶剂，使其缓慢渗过药粉，下端出口连续流出浸取液。 有良好的浓度差，使扩散较好地自然进行，故浸出效果优于浸渍法 渗漉法 4.回流提取法回流提取法提取效率比冷浸法高，不适用于对热不稳定及易分解的成分。固-液萃取方法--固-液萃取技术（萃取技术） 药物分离与纯化技术课程 影响浸取过程的因素 大纲1.单级浸出工艺2.单级回流浸出工艺及温渗法浸出工艺3.单级循环浸出工艺 4.多级浸出工艺浸取工艺--固-液萃取技术（萃取技术）5.逆流浸出工艺 1.单级浸出工艺浸取工艺--固-液萃取技术（萃取技术）将药材和溶剂一起加入浸取设备中，经一定时间的浸取后，放出浸取液和固体物。简单，常用于小批量生产；缺点是浸取时间长，固体相中含有一定的浸取液，浸出率低，浸取液的浓度小，浓缩时消耗能量大。 2.单级回流浸出工艺及温渗法浸出工艺浸取工艺--固-液萃取技术（萃取技术）（1）单级回流浸出工艺 加快了浸取速率，提高了浸取率，而且最后放出的浸取液已是浓缩液。此法的生产周期一般约为10h，浸取液受热时间较长，对于热敏性药物成分的浸取是不利的。 索氏提取工艺流程示意1—酒提罐 2—缓冲罐 3—泵 4—冷凝器 5—冷却器 6—凝液受槽 7—浓缩罐 2.单级回流浸出工艺及温渗法浸出工艺浸取工艺--固-液萃取技术（萃取技术）（2）温浸法 是在热回流浸出工艺基础上发展起来的一种方法。此法将浸取器内的温度控制在40～50℃，较好地运用了温度对加速浸出的有利因素，减少了较高温度对浸取成分的破坏，降低了无效成分的浸出率。温浸法的浸取率高于渗漉法，但浸取液的澄明度不及渗漉法。 3.单级循环浸出工艺浸取工艺--固-液萃取技术（萃取技术）单级循环浸出是将浸出液循环流动，使固液两相在浸取器中发生相对运动，从而提高浸取速率。在循环浸出工艺中，固体物成为自然滤层，浸取液经过多次的循环过滤，澄明度好。由于整个浸取过程可以是密闭的，在使用易挥发溶剂浸提时，溶剂消耗量小，但此法的浸取剂用量较大。单级循环浸出 4.多级浸出工艺浸取工艺--固-液萃取技术（萃取技术） 若固相中含有一定的浸取液，将会降低有效成分的浸取收率。为提高浸取收率，减少有效成分的损失，可以将一定量的溶剂分多次加入，进行多次浸渍法，从而达到多级浸取的目的。也可以将固体药材分成多份，依次进行浸取，从而实现多级浸出工艺。 固相中含浸取液浓度越高，有效成分损失越大，多级浸取可降低固相中的浸取液浓度，提高浸取收率，但浸渍次数过多意义不大。 5.多级逆流浸出工艺浸取工艺--固-液萃取技术（萃取技术）将一定量的溶剂分多次加入；也将固体药材分成多份，溶剂依次进行浸取，而实现多级浸出工艺。可使固相中的浸取液浓度降低，提高浸取收率。 多级逆流渗漉装置 5.多级逆流浸出工艺浸取工艺--固-液萃取技术（萃取技术）C1～C4—循环泵； I1，I2—计量罐； 1～14—阀门多罐逆流提取法工艺流程示意 药物分离与纯化技术课程 浸取基本知识和基本理论 浸取基本知识和基本理论--固-液萃取技术（萃取技术）大纲1.浸取概念2.浸取过程3.浸取相平衡4.浸取过程的计算 1.浸取概念浸取基本知识和基本理论--固-液萃取技术（萃取技术） 浸取是指用溶剂将固体物中的某些可溶组分提取出来，使之与固体的不溶部分(或称惰性物)分离的过程。 2.浸取过程浸取基本知识和基本理论--固-液萃取技术（萃取技术）①溶剂浸润固体颗粒表面；②溶剂扩散、渗透到固体内部微孔或细胞壁内；③溶质溶解进入溶剂；④溶质扩散至固体表面；⑤溶质从固体表面扩散进入溶剂主体。 3.浸取相