原子吸收分光光度法.pptVIP

第三章 原子汲取分光光度法 Atomic absorption spectrometry AAS;一、原子汲取分光光度法概论 ;二、基本原理 ; 原子汲取与紫外和可见分光光度法的比较; 2. 基态原子数与定量基础;3. 原子汲取谱线轮廓; 影响谱线变宽的因素 热变宽（Doppler变宽） T：温度，M：原子量 压力变宽（Lorentz变宽与Holtmark变宽） Lorentz变宽：异种原子碰撞产生的变宽 Holtmark变宽：同种原子碰撞产生的变宽;4. 原子汲取光谱的测量 ;峰值汲取 1955年Walsh提出，峰值汲取与火焰中被测离子浓度也成正比 因此：测量积分汲取和峰值汲取均可求得样品的浓度;然而： 采纳连续光源时，测定积分汲取，灵敏度差。 采纳连续光源时，无法测定峰值汲取，由于单色器达不到要求 ;锐线光源 能放射出谱线宽度很窄的放射线的光源。 如果锐线光源的放射线中心频率与汲取线中心频率正好重合，则可用于测量峰值汲取。;三、原子汲取分光光度计; a. 单光束型仪器 b. 双光束型仪器;原子汲取分光光度计仪器结构图;原子汲取分光光度计（PerkinElmer);2.光源——空心阴极灯;空心阴极灯;为什么空心阴极灯能满意锐线要求？ 空心阴极灯的操作条件——灯电流 工作电流高，灵敏度高，但寿命短。 一般平均3mA ;3.原子化系统——将试样变成原子蒸气 ;火焰原子化器;燃烧头的结构;火焰的基本特性;几种常用火焰 ; 火焰的特征光谱; 火焰原子扮装置的特点 优点：重现性好，易于操作 缺点：原子化效率低，灵敏度低;（2）无火焰原子扮装置 ; 石墨炉原子化步骤; 特点 优点：灵敏度高3-4个数量级，样品用量少，可测元素多 缺点：共存化合物干扰大，重现性、精准度比火焰法差 ;（3）低温原子化方式;4. 光学系统;5. 检测系统;四、干扰及其消除 ; 背景干扰——来自原子化器 ;氘灯自动背景扣除原理;缺点 由于两种光源的光斑不行能完全重叠，因此背景的扣除不完全，氘灯背景扣除应用波段限于220-360nm;Zeeman背景校正; 恒定垂直磁场汲取调制;; 交变垂直磁场汲取调制;;2. 基体干扰 ;3. 化学干扰 ;4. 电离干扰 ;五、分析方法 ;2. 定量分析方法 ; 标准加入法;原子荧光光谱法简介 第三章 原子汲取分光光度法 Atomic absorption spectrometry AAS;一、原子汲取分光光度法概论 ;二、基本原理 ; 原子汲取与紫外和可见分光光度法的比较; 2. 基态原子数与定量基础;3. 原子汲取谱线轮廓; 影响谱线变宽的因素 热变宽（Doppler变宽） T：温度，M：原子量 压力变宽（Lorentz变宽与Holtmark变宽） Lorentz变宽：异种原子碰撞产生的变宽 Holtmark变宽：同种原子碰撞产生的变宽;4. 原子汲取光谱的测量 ;峰值汲取 1955年Walsh提出，峰值汲取与火焰中被测离子浓度也成正比 因此：测量积分汲取和峰值汲取均可求得样品的浓度;然而： 采纳连续光源时，测定积分汲取，灵敏度差。 采纳连续光源时，无法测定峰值汲取，由于单色器达不到要求 ;锐线光源 能放射出谱线宽度很窄的放射线的光源。 如果锐线光源的放射线中心频率与汲取线中心频率正好重合，则可用于测量峰值汲取。;三、原子汲取分光光度计; a. 单光束型仪器 b. 双光束型仪器;原子汲取分光光度计仪器结构图;原子汲取分光光度计（PerkinElmer);2.光源——空心阴极灯;空心阴极灯;为什么空心阴极灯能满意锐线要求？ 空心阴极灯的操作条件——灯电流 工作电流高，灵敏度高，但寿命短。 一般平均3mA ;3.原子化系统——将试样变成原子蒸气 ;火焰原子化器;燃烧头的结构;火焰的基本特性;几种常用火焰 ; 火焰的特征光谱; 火焰原子扮装置的特点 优点：重现性好，易于操作 缺点：原子化效率低，灵敏度低;（2）无火焰原子扮装置 ; 石墨炉原子化步骤; 特点 优点：灵敏度高3-4个数量级，样品用量少，可测元素多 缺点：共存化合物干扰大，重现性、精准度比火焰法差 ;（3）低温原子化方式;4. 光学系统;5. 检测系统;四、干扰及其消除 ; 背景干扰——来自原子化器 ;氘灯自动背景扣除原理;缺点 由于两种光源的光斑不行能完全重叠，因此背景的扣除不完全，氘灯背景扣除应用波段限于