《材料表征技术》实验指导201405要点.docxVIP

《材料表征技术》课程 实验指导书 汕头大学中心实验室 2014 年 5 月 PAGE PAGE 10 前言 随着 21 世纪科学技术的飞速发展，要求材料不仅要有较好的力学性能，还要求具备特殊的物理和化学性能。这给 材料检测提出了新的任务，它不仅要精确测定材料的各种性 能和组织以满足不同的需求，而且还通过材料的组织结构和 成分研究，找出材料各种性能产生的机理和失效的原因，为 研制开发新材料和研究构件失效机理提供便捷的手段。 《材料表征技术》课程介绍了几种主要的材料实验研究方法，根据本中心的实验条件，我们选择 4 个方向的实验， 希望学生能熟悉材料研究仪器设备和实验技术，理解选择仪器设备的重要性，以及实验方法在材料研究的重要地位。 目 录 实验一 SEM 的构造、图像观察和试样制备实验实验二 SPM 的构造、图像观察和试样制备实验 实验三实验四 X-射线粉末衍射物相分析实验DTA 金属熔点测试实验 实验一 扫描电镜的构造、图像观察和试样制备实验 一、实验目的 1、熟悉 JEOL JSM6360LA 钨灯丝扫描电镜的基本构造及工作原理 2、了解主要性能指标 3、了解样品的制备知识 4、了解操作规范并进行图像观察 二、实验原理 扫描电镜的工作原理入图 1 所示。由电子枪发射出来的电子束（直径 50um） 在加速电压的作用下经过磁透镜系统会聚，形成直径为 2nm 的电子束，聚焦在样品表面上，在第二聚光镜和物镜之间的偏转线圈作用下，电子束在样品上做光栅状扫描，电子和样品相互作用，产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换为光子，再通过电信号放大器加以放大处理，最终成像在显示系统上。 图 1 JSM-6360LA 钨灯丝扫描电镜结构及工作原理示意图 三、仪器设备 实验的仪器设备是 JSM-6360LA 钨灯丝扫描电镜、 JFC 1600 Atuo Fine Conter。JSM-6360LA 钨灯丝扫描电镜，是日本电子株式会社推出的新型号数字化扫描电镜。主要特点为全数字化控制系统，高分辨率、高精度的变焦聚光镜系统、全对中样品台及高灵敏度半导体背散射探头；用于各种材料的形貌组织观察、金属材料断口分析和失效分析。 1、 JSM-6360LA 钨灯丝扫描电镜主要组成部分 电子束会聚系统：电子枪系统、磁透镜、扫描线圈 样品室：样品座、样品室拉门、XYZ 控制轴、样品倾斜及转动控制轴 真空系统：机械泵、扩散泵 电子学系统：电源系统、信号电子成像系统 显示部分：显像管、照相机 2 、JSM-6360LA 钨灯丝扫描电镜的技术参数 装置型号：JSM-6360LA，带低真空功能 EDS：装配 JED(JED2300) 高真空模式分辨率：3.0nm@30KV WD=8mm 低真空模式分辨率：4.0nm@30KV WD=5mm （5）放大率：x5 至 x300000 低真空度：1to270Pa，高、低真空切换 加速电压：0.5kV 至 30kV，束流 1pA—1uA。 （8）试样台：中心式，x：80mm，y：40，z：43mm，倾斜-10～+90 度，旋转 360 度 最大试样尺寸：152mm，试样容许：48mm。 PC/OS 功能： IBMPC/AT 互换型机、Windows2000XP，用户登录，菜单， 自动聚焦，自动非点补正，自动亮度对比，自动枪。 排气方式：高真空+低真空排气方式。 真空系统：马达驱动台能谱分析接口稳压电源循环水箱。 分辨率脉冲处理器：具有 133eV 等多数,只有分析时注入氮气,高性能 x 线数字处理器。 3、 JSM-6360LA 钨灯丝扫描电镜的主要特点 搭载了新型闪烁器二次电子检测器，因而提高了检测效率。同时由于对电 子光学系统和图像处理系统进行了改良，因而实现了更加清晰鲜明的图像。 由于采用了维护性与扩张性同时兼备的新型电子光学系统，所以能安置最多８种检测器口和选择口。（ＥＤＳ、ＷＤＳ、ＥＢＳＰ、ＣＬＤ等） 高灵敏度半导体式反射电子检测器是不需拿出放入操作的类型，可获得构成图像、凹凸 图像和立体图像。 所有的信号[如∶ＳＥＩ、ＢＥＩ、Ｘ射线（ＥＤＳ／ＷＤＳ） ]在工作距离 10mm 位置能被检测出来。Ｘ射线的取出角度为３５度。 利用优先特种载物台能插入直径为１５０mm 的大型试样。利用选项可安置５轴马达、优 先特种载物台，最大程度能插入直径为 203.2mm，高度为８０ mm 的大型试样。 便于观察试样整个图像的最低倍数为Ｘ５。 由于能集成化的ＥＤＳ、ＥＤＳ检测器、ＳＥＭ都是本公司自己研制开发的产品，所以， 进一步提高了统一显示画面、装置设置面积小型化等整体系统的功能。 由于ＤＴＰ功能是获得好评的微笑式影像。由于搭载了以最低倍率Ｘ５也不能观察的超宽范围的ＳＥＭ图像及能进行Ｘ射线变换的新开发的分析站，所以添加