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金属无机物的测定
测定方法特点容量法适于含量较高物质的测定,设备简单比色法(分光)仪器简单、准确、测定物质范围广原子吸收法干扰少,灵敏度高,快速电化法阳极溶出应用广泛等离子发射光谱测痕量金属离子在工业废水排放标准中规定第一类污染物有:Cr、Pb、
测定方法
特点
容量法
适于含量较高物质的测定,设备简单
比色法(分光)
仪器简单、准确、测定物质范围广
原子吸收法
干扰少,灵敏度高,快速
电化法
阳极溶出应用广泛
等离子发射光谱
测痕量金属离子
一、容量法 水的硬度测定
水的硬度与 Ca、Mg、Fe、Al、Mn、Sr、Zn 等金属离子有关,所以总硬度应是测定这些离子致硬效应的总和。但是,一般清洁水中Ca、 Mg 离子含量高于其它几种离子,因此,通常总硬度只是以 Ca、Mg 含量计算。
EDTA 络合滴定法是测定硬度的常用方法。
4 3 2在 NH Cl — NH H O 缓冲液(pH=10.0)中, Ca2+、Mg2+与指示剂络黑 T 反应生成红色络合物,使溶液成酒红色,当加入 EDTA 标液时,Ca2+、Mg2+与 EDTA 生成 1:1 络合物,指示剂被置换出来,
4 3 2
时,溶液呈现指示剂本身的蓝色。反应过程如下:
Mg 2?、Ca2? ( pH ? 10) ?H?In?2? ? Mg 2?、Ca2?、MgIn? (红色)
H?2Y?2 ? ? MgY 2?、CaY 2?、MgIn(?
红色)
2等?当?点??H Y?2 ? ? MgY 2?、CaY 2?、MgY 2? ? HIn2(?
2
硬度有三种表示方法:
蓝色)
mmol / L ?
①
( A ? A) ? C ?1000
V
A——滴定水样消耗 EDTA 的体积,mL; A’——滴定空白溶液消耗 EDTA 的体积,mL; C——EDTA 的 浓 度 ,mol/L; V——水样体积,mL。
CaOmg / L ?
②
( A ? A) ? C ?1000
V
28.04 ,新标准为CaCO
mg / L
3
德国度 ? ( A ? A) ? C ?1000 ? 2.804
③ V
每升水中含有 10mgCaO 为一度,8 度以下为软水,8 度以上为硬水。过硬的水不适宜工业用和饮用。所以硬度是重要的水质指标。工业废水中锰的测定
锰常以 MnSO4、胶态有机锰等形式存在于冶金、染料、化工、人造橡胶、制革、电池制造等工业废水中。当废水中锰含量较高时,可用EDTA 络合滴定法测定。
取适量水样+去离子水至 100mL ?+20mLNH4Cl—NH3·H2O 缓冲液
(pH=10.0),+5mL10%盐酸羟胺(抑制氧化性物质)+5mL30%三乙胺(抑制金属离子的干扰)?铬黑 T 为指示剂,EDTA 滴定?终点:
红 蓝。
当 Ca 干扰时,加 NaF 掩蔽。
非金属无机污染物的测定
常测的项目有:H+、F-、CN-、As、S2-、N 化合物等。一、酸碱度及 pH 测定
工业排放的含酸、含碱废水,会改变水质状况,改变水生生物的生活环境。因此在排放前应监测水质的酸碱度,并进行中和后,房客排入天然水体中。
算碱度有几种表示方法:
CaCO3 的 mg/L:表示废水中的酸量理论上中和 CaCO3 的量, 或表示废水中的碱量相当于 CaCO3 的量。
酸度:用强碱标准溶液将水样滴定至某一 pH 时所需要的碱量,以毫摩尔/升表示。
由于废水中可能含有:无机酸、有机酸及强酸弱碱盐类,酸性强弱不同,所以,当选用不同的指示剂时,滴定终点的 pH 有所不同。
目前,我国水质标准中规定了3.7(甲基橙指示剂)和8.3(酚酞指示 剂)两种标度。
取一定量的水样,以甲基橙为指示剂, NaOH 标液滴定至终点, pH=3.7,此时只能将水样中的强酸中和,所以叫做强酸酸度或甲基橙 酸度。继续用酚酞指示剂,滴定至终点,pH=8.3,此时强酸、弱酸、 有机酸及强酸弱碱盐均被中和,此时消耗的碱量称为总酸度或酚酞酸度。
酚酞酸度水样甲基橙NaOHpH=3.7强酸酸度酚酞NaOHpH=8.3甲基橙酸度碱度:用强酸标准溶液将水样滴定至某一
酚酞酸度
水
样
甲基橙
NaOH
pH=3.7
强酸酸度
酚酞
NaOH
pH=8.3
甲基橙酸度
3水样 VmL+酚酞 +HCl 标液 ? pH=8.3( 终点 ),此时强碱被中和,
3
CO 2?
总碱度3
总碱度
? HCO? ,根据所消耗的酸量,求出的碱度叫做酚酞碱度或强碱
总酸度
总酸度
水样酚酞HClpH=8.3强碱碱度甲基橙HClpH=3.7
水
样
酚酞
HCl
pH=8.3
强碱碱度
甲基橙
HCl
pH=3.7
酚酞碱度
甲基橙碱度
注意:1.溶液配制时,蒸馏水不用含有 CO2;
废水中的 Cl2 会使甲基橙褪
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