材料现代分析技术 课件 化工 第4章 X射线应用.pptxVIP

X射线衍射仪原理材料研究方法 作用单元影响因子表征电子（e）电子散射因子原子（a）原子散射因子瞬时值： ； 平均值：单胞（b）结构因子;单晶体（m）形状因子或干涉函数单相多晶交线圆面积单位弧长其他因子多重因子吸收因子温度因子衍射强度相对衍射强度多相多晶衍射强度相对衍射强度X射线衍射强度的影响因素 课程内容—X射线衍射仪测角仪测角仪聚焦圆计数器二三四—计数电路X射线衍射仪的常规测量二 一、X射线衍射仪组成：主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元及附件（高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转等）等部分组成。核心部件：测角仪DX-2000（卧式） DX-2500（立式）附件 试样衍射锥单色X射线222SHOD2F单色X射线衍射锥母线OO(hkl)BAOO(hkl)B一、X射线衍射仪 二 、测角仪测角仪的光路图C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台；O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘；测角仪结构原理图 纯镁的I相对-2 衍射图注意：计数器转速为试样转速两倍目的：保证收集的是平行于试样表面的晶面的衍射线！晶面间距由大到小依次进行 单晶制备：垂直布里奇曼法(VBM)生长ZGP单晶体2个解理面：(112)和(101)X射线衍射：多级衍射峰，且谱峰尖锐，表明生长晶体的单晶性好，结构完整。ZGP多晶体：衍射峰尖锐、无杂峰表明是高纯、单相ZnGeP2(ZGP)磷锗锌单晶体与多晶体衍射花样ZrB2Alα-Al2O3多相多晶 三 、测角仪聚焦圆测角仪中的发射光源S，样品中心O和接受光栏 F三者共圆于圆O′，这样可使一定高度和宽度的入射X射线经样品晶面反射后能在F处会聚，以线状进入计数管C，减少衍射线的散失，提高衍射强度和分辨率。聚焦圆的圆心和大小均是随着样品的转动而变化着的。随着样品的转动， 从0 90 ，由布拉格方程得晶面间距从最大降到最小0.5计数管与样品台保持联动，角速率之比为2：1，但在特殊情况下，如单晶取向、宏观内应力等测试中，也可使样品台和计数管分别转动。 四、计数器计数器：是X射线仪中记录衍射相对强度的重要器件。组成：由计数管及其附属电路组成。分类：正比计数器闪烁计数器锂漂移硅Si（Li）计数器位敏计数器等。1．正比计数器正比计数管的结构及其基本电路 四、计数器组成：阴阳两极、入射窗口、玻璃外壳以及绝缘体。阴极：金属圆筒阳极：金属丝窗口：铍或云母等低吸收材料制成注意：1）阴阳两极间由绝缘体隔开，并加有600～900V直流电压； 2）阴阳两极共轴，并同罩于玻璃壳内；3）壳内为惰性气氛（氩气或氪气）。计数器的原理:X衍射线→进入金属筒内→惰性气体电离→产生的电子在电场作用下向阳极加速运动→高速运动的电子又使气体电离→连锁反应即雪崩现象→出现一个可测电流→电路转换→计数器有一个电压脉冲输出。电压脉冲峰值与X光子的强度成正比，反映衍射线的相对强度。 四、计数器反应快，对连续到来的相邻脉冲，其分辨时间只需10-6s，计数率可达106/s性能稳定能量分辨率高背底噪音小计数效率高。其不足：对温度较为敏感，对电压稳定性要求较高，需较强大的电压放大设备，因雪崩放电引起的电压瞬时落差仅有几毫伏特点： 图4-7 闪烁计数管的结构示意图原理:磷光晶体吸收X光子后会辐射可见光。可见光撞出光敏阴极（铯锑金属间化合物）上许多电子→倍增管的多个联极（一般有10个）→撞出更多的电子。一个电子经多个联极后可倍增到106～107个电子。再通过电路转换从而产生几毫伏的电压脉冲。特点：闪烁计数器的分辨时间短，可达10-6s数量级，计数效率高。不足：背底噪音大，磷光晶体易受潮失效。四、计数器2．闪烁计数器 四、计数器3．Si(Li)计数器Si(Li)锂漂移硅计数器的原理图原理：X射线光子在Si(Li)晶体中激发出一定数量的电子-空穴对，一个X射线光子产生电子-空穴对的数目为： 四、计数器当晶体两端加上500～900V的偏置电压时，电子和空穴分别被正负极收集，经前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲经主放大器后转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。多道脉冲高度分析器将按高度把脉冲分类并进行计数，从而获得衍射X射线的相对强度。特点：计数率高，能同时确定X光子的强度和能量；分辨能力强，分析速度快。需配置噪音低增益高的前置放大器，并需在液氮冷却下工作。 五、计数电路放大器脉冲高度分析器计数率器绘图仪定标器打印机电信号记录仪定时器数模转换器1．脉冲高度分析器脉冲高度分析器由上下甄别器组成，仅让脉冲高度位于上下甄别器之间的脉冲通过电路，进入后继电路。下限脉冲波高为基线，上下脉冲波高之差称道宽，基线和道宽均可调节。计数器 2．定标器定标器是指结合定时器对通过脉冲高度分析器的脉冲进行计数的电路。它有定时计数和定