化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料、抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料、联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法.docxVIP

6.化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料的检验方法 ? ? ? ? ?　　 7.化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法 　　　　　8.化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法 附件6 化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种 原料的检验方法 Determination of 5-(2-hydroxyethylamino)-2-methoxylaniline sulfate and other 14 kinds of components 1 范围 本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料的含量。 本方法适用于染发类化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料含量测定。 化妆品中的原料成分以多种形式存在，如硫酸盐、盐酸盐等，当多种形式同时存在时，应以其中的一种形式表示。 本方法所指的15种原料包括2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐、羟苯并吗啉、2，6-二羟乙基氨甲苯、3-硝基对羟乙氨基酚、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、羟乙基-3，4-亚甲二氧基苯胺盐酸盐、4-羟丙氨基-3-硝基苯酚、HC黄4号、5-氨基-6-氯邻甲酚、HC黄2号、5-氨基-4-氯邻甲酚、羟乙基-2-硝基对甲苯胺、分散紫1号、HC橙1号和HC红1号。 《化妆品安全技术规范》（2015年版）7.2 化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法中部分原料对本方法存在干扰，如样品中同时含有相互干扰的成分，需调整流动相比例排除干扰或通过质谱确证方法确证。5.3项参考色谱条件1下的干扰情况如下：2-氯对苯二胺硫酸盐、邻氨基苯酚和2-甲基间苯二酚对2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐有干扰；2-硝基对苯二胺对羟苯并吗啉有干扰；N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐对2,6-二羟乙基氨甲苯有干扰；甲苯-3,4-二胺对3-硝基对羟乙氨基酚有干扰；6-氨基间甲酚和N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺盐酸盐对2-甲基-5-羟乙氨基苯酚有干扰；苯基甲基吡唑啉酮对4-羟丙氨基-3-硝基苯酚有干扰；1,5-萘二酚对5-氨基-6-氯邻甲酚有干扰；32种原料和15种原料在5.3项参考液相色谱条件1下的分离图谱见附录A。 2 方法提要 样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱定性，峰面积定量，以标准曲线计算含量。 本方法对2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料的检出限、定量下限及取样量为0.5 g时的检出浓度及最低定量浓度见表1。 表1 15种原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度 序号 原料名称 检出限 （μg） 定量下限（μg） 检出浓度（μg/g） 最低定量浓度（μg/g） 1 2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐 7.5×10-3 2.0×10-2 30 80 2 羟苯并吗啉 7.0×10-3 2.0×10-2 28 80 3 2，6-二羟乙基氨甲苯 2.5×10-3 7.0×10-3 10 28 4 3-硝基对羟乙氨基酚 4.0×10-3 1.0×10-2 16 40 5 2-甲基-5-羟乙氨基苯酚 7.0×10-3 2.0×10-2 28 80 6 羟乙基-3，4-亚甲二氧基苯胺盐酸盐 2.0×10-2 5.0×10-2 80 200 7 4-羟丙氨基-3-硝基苯酚 5.0×10-3 1.3×10-2 20 52 8 HC黄4号 1.0×10-2 2.5×10-2 40 100 9 5-氨基-6-氯邻甲酚 8.0×10-3 2.0×10-2 32 80 10 HC黄2号 3.0×10-3 1.0×10-2 12 40 11 5-氨基-4-氯邻甲酚 5.0×10-3 1.5×10-2 20 60 12 羟乙基-2-硝基对甲苯胺 2.5×10-3 7.5×10-3 10 30 13 分散紫1号 4.0×10-3 1.0×10-2 16 40 14 HC橙1号 5.0×10-3 1.5×10-2 20 60 15 HC红1号 7.0×10-3 2.0×10-2 28 80 3 试剂和材料 除另有规定外本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682规定的一级水。 3.1 无水乙醇。 3.2 乙腈，色谱纯。 3.3 亚硫酸氢钠。 3.4 乙酸铵。 3.5 0.02 mol/L乙酸铵溶液：称取1.54 g乙酸铵（3.4），加水至1000 mL，经0.45 μm滤膜过滤。 3.6 标准物质：参考附录B。 3.7 标准储备溶液 称取各原料对照品0.1 g（精确到0.0001 g），分别置10 mL容量瓶中，以2 g/L亚硫酸氢钠水溶液和无水乙醇（3.1）（1+1）的混合溶液溶解并定