马尔文激光粒度仪湿法测定铬系催化剂样品粒度分布.docxVIP

马尔文激光粒度仪湿法测定铬系催化剂样品粒度分布 1 铬系催化剂粒度分布的检测 独山子石化公司乙烯厂200kt-a聚氯乙烯装置采用氨基乙烯基态化合物化合物化合物化合物化合物化合物化合物，直接影响生产控制参数和最终产品的质量。因此，我们必须快速、准确地测量铬元素的粒度分布，这对生产中具有重要的指导作用。在活化后的铬系催化剂中,铬元素呈现六价。铬系催化剂是细微黄色粉末,具有高活性,属致癌物质,对人体以及仪器有腐蚀作用,黏附性较强。铬系催化剂的性质决定了铬系催化剂样品的粒度分布最好选择湿法测量。BP C25方法中,推荐用萘烷做分散剂,但萘烷是一种可燃物,一旦发生分解或与强氧化物反应,会形成爆炸性有机混合物,并对眼睛和皮肤有强烈刺激性。本文以蒸馏水为分散介质,讨论Mastersizer 2000型激光粒度仪在铬系催化剂粒度测定中的应用。此方法已在生产中得到应用,效果良好。 2 实验部分 2.1 湿法进样平台和催化剂 Mastersizaer 2000型激光粒度仪和Mastersizer 2000分析软件(Malvern公司);Hydro 2000G全自动湿法进样平台。 活化后的铬催化剂,来自独山子石化公司乙烯厂生产现场,工业级;蒸馏水,三级水。 2.2 激光束的流体的制备 铬系固体催化剂颗粒均匀分散在蒸馏水中,以一定的流速通过激光束。颗粒大小不同,衍射角度也不同。衍射光由检测器收集,并将接收到的信号转换成粒度分布。 2.3 催化剂的复性及测量条件优化 初次使用,应使用Malvern公司提供的参考(标准)样品,检查仪器测定结果的符合程度。如果偏差超过允许值,检查分析步骤是否正确,光学系统是否清洁。 测试的重复性是通过多次分析单一样品确定的。如果重复性指标在仪器设置的精密度范围内,但结果仍与Malvern参考样品不符,说明需要调整操作条件,重新设置催化剂的浓度和流速,直至结果与Malvern化学品相符。 一旦参数经过优化,所有催化剂的测定都使用相同的条件。 常规校验使用参比铬催化剂样品(参比样品保存在干燥箱内)。每次测量前应充分混合。每星期测量一次,检查结果标在控制表上。如果分析结果偏差超出方法给出的精度范围,应进行通常的性能检查,如检查光学仪器、程序、样品储存等。 2.4 催化剂粒度分布 在1000mL烧杯中注入900mL蒸馏水,启动标准操作程序(SOP),进行光路校正,检测激光强度(最好大于60)。当测试步骤提示加入样品时,用小药勺将少量催化剂小心加入测量池中,直至于遮光度达到5%～9%,按start键,开始测量,仪器自动给出粒度分布。 典型的铬催化剂粒度分布曲线见图1。 手动测量时,按仪器说明书开机,在1000mL烧杯中注入900mL蒸馏水,启动湿法进样器,超声处理1 min,选择适当的搅拌速度,既能使试样加入烧杯后溶液不会产生明显的气泡,又能使试样颗粒均匀地分布在蒸馏水中而不出现沉降。测量开始后,手动调整激光强度,测量背景,加入样品后仪器自动给出粒度分布。 3 结果与讨论 3.1 重复 对相同的样品重复测定10次,得到的数据如表1所示。 3.2 分散剂和测量方法测量 湿法测量选用的分散剂应能很好地分散样品,并且尽可能化学性质稳定。分散剂挥发度小,对样品无化学作用,对样品池和测量设备无危害,对人体毒害性小,外观无色,价格低,易获得。测量前,可在小烧杯里试验,观察样品是否分散在溶剂中,同时要注意是否容易清洗干净。若样品在分散剂中发生静电团聚,还要在分散剂中加入适量消静电剂。测量前用超声波再次使样品很好地分散。综合考虑上述因素,同时为了降低成本,减少废液的排放,一般选择蒸馏水作分散介质效果较好。 3.3 样品粒度分布 活化后的铬系催化剂是以CrO3镶嵌在SiO2表面的形态存在,CrO3易溶于水,同时50μm的细粒最多,可占到20%。表2是同一样品加入蒸馏水后不同时间的粒度分布。 从表2可以看出,铬系催化剂随加入分散剂时间的延长,遮光度略有下降,但是对样品的粒度分布无影响。 3.4 颗粒等效直径 Mastersizer 2000采用傅立叶光路系统,一次测量就能直接得到全量程各种颗粒的等效直径。同时独特的标准操作规程(SOP),避免了不同时间、不同操作者、不同实验室之间,由于测定参数设定不统一,测定结果难以对比的问题。一旦SOP操作出现问题,也可以采用手动操作。 3.5 湿法监测的主要参数和前 (1) 在测量过程中,即使少量气泡也会对分析结果产生很大影响。适当降低搅拌速度和泵速、增加分散剂、延长搅拌和测量时间,有助于防止气泡的产生。 (2)湿法分析前一定要用蒸馏水进行背景测试,进出管路不能接反,通常上进下出,否则仪器会出现自检错误。 (3)激光功率显示值应大于60,否则可能是光学装置不干净,应清洗。