高温红外辐射高铝耐火砖涂料的研究.docxVIP

高温红外辐射高铝耐火砖涂料的研究 作为一种新型的节能材料，高温红外涂料在工业设备的应用中显示出良好的节能效果。高温红外辐射涂料主要由辐射粉体基料与粘结剂组成,通过强化炉内辐射传热,改善其温度均匀性,从而使炉子的热效率及产品的热质量得到提高。 施涂于窑炉内壁的涂料需要经过高温烧结才能与炉砖形成良好的结合。烧结制度决定着涂料的微观结构,从而影响涂层的使用性能。材料的红外辐射主要是因其粒子振动引起偶极矩变化而产生的,根据对称性选择定则:粒子振动时的对称性越低,偶极矩的变化就越大,其红外辐射性能就越强。而降低粒子振动对称性的主要因素是晶格畸变。涂料在烧结过程中,微观粒子振动的动能及振幅都较大,通过扩散形成晶格缺陷,从而引起点阵畸变以致极化,降低了粒子振动的对称性,提高了晶格振动活性,进而提高了材料的红外发射率。因此,可通过控制烧结工艺来改善涂料微观结构,使其组织均匀化,以便获得较高的强度和良好的辐射性能。 本文中采用廉价铬铁矿粉为主要原料制备红外辐射涂料,通过热分析确定涂料的烧结制度,并对烧结后的涂料进行物相结构和形貌分析;利用光谱法向发射率测试分析涂料的红外辐射率;采用在高铝砖上喷涂涂层的方法检验所制备涂层的结合强度和抗热震性能。 1 实验方法 1.1 辐射粉料配方 实验所用的Fe-Cr系高温红外辐射涂料,是以工业级铬矿粉、MnO2、CuO、Co2O3等原料制备辐射粉料,市售硅溶胶为主要粘结剂,加入蓝晶石等添加剂,通过强力搅拌,从而配制成混合均匀的黏稠状浆体涂料。 1.2 烧结性能测试 将所配涂料取部分在常温下烘干、粉碎、磨细,制成粉末样品。对粉末样品进行差热分析,确定烧结制度。采用DuPont2100型差热分析仪,以Al2O3粉末为参照物,升温速度为10℃/min。 将粉末样品压片成型进行烧结实验。利用SEM观察常温样品及烧结样品的显微结构,并分析物相分布及变化,同时对烧结后的涂料进行红外光谱法向发射率测试。 为测试所制备涂料与耐火砖(高铝砖)的结合强度,在耐火砖上喷涂厚度约为0.5 mm的涂层。根据所确定的烧结制度烧结涂层,用SEM观察其冷却至室温时的涂层表面及与耐火砖结合界面的形貌,并对结合界面做电子探针线分析。 对烧结后的耐火砖涂层样品进行抗热震性实验:将烧结的试样从室温加热到1000℃,并保温30 min;取出试样置于室温下自然冷却,同时观测和记录试样表面情况;待试样温度降至室温后再放入1000℃炉内,连续重复上述急热、急冷试验过程12次。 2 结果与分析 2.1 涂料烧结温度的确定 所配制涂料的热重-差热曲线如图1所示。可以看出,从室温到400℃阶段,伴随着涂料中吸附水的脱水及添加物的分解使TG曲线下降;而部分有机物在350℃左右发生氧化,对应DTA曲线出现放热峰。400℃之后,TG曲线持续下降,涂料中的大量层间水、结晶水及结构水发生脱水而呈现吸热现象;之后,所加入的分散剂发生分解使对应的DTA曲线出现放热峰。至1100℃左右,涂料中的烧结助剂蓝晶石开始发生分解,随着温度不断升高逐渐转变为莫来石和熔融状游离SiO2,这一阶段DTA曲线呈现吸热现象。 根据涂料压片样品烧结后的SEM观察结果,确定涂料烧结温度为1500℃;为使涂料在各温度段能够充分反应,故烧结时升温速率应较缓慢,并于1500℃保温2 h,烧结后涂层的使用温度应低于1500℃。 2.2 烧结过程对涂料组分的影响 图2为烧结前后涂料样品的扫描电镜观察结果。观察图2(a),图中1、2两种粉末颗粒混合分布于基体3上,对这3种物相进行元素分析,确定所对应涂料的主要物相分别是铁铬系高发射率粉体、主要成分为Al2O3·SiO2的烧结助剂以及主要成分为SiO2的粘结剂。对比图2(b)可以看出,常温干燥的涂料结合松散;而经1500℃烧结后,涂料的气孔率明显降低。区域4所示物相均匀镶嵌于区域5所示的物相中,这是由于烧结过程中产生的液相均匀化并填充了未熔物间隙,使得涂料致密均匀。对图2(b)中区域4、5所表示的物相进行元素分析可知,这两相分别是Fe-Cr高发射率辐射粉体相和Al-Si基体相。 对烧结后的涂料进行XRD测试,结果如图3所示。可以看出,涂料经过烧结后,高发射率辐射粉体以尖晶石相均匀镶嵌在铝硅基体相中。在烧结过程中,涂料组分中的微观粒子振动的动能及振幅都较大,通过尖晶石结构中的置换掺杂造成晶格畸变及产生杂质能级,使微观粒子振动的对称性降低,晶格振动的活性及辐射带都得到增强;并且由于材料在2.5~5μm波段的红外辐射主要源于体系中的电子跃迁,而烧结过程的离子掺杂提供了更多的电子轨道能级,也增强了涂料的短波段辐射能力。同时,烧结过程的进行也控制了晶粒的大小、形状以及烧结密度,使涂料散射系数减小,有利于获得较高的发射率。 2.3 全滤波器发射率 对烧结后的涂料进行法向光谱发