聚合物研究方法热分析.pptVIP

第三章 热分析;3.1 概述;热分析;主要的热分析方法的分类;热分析的起源及进展 ;热分析特点：? 应用广泛;在动态条件下快速讨论物质热特性的有效手段。 方法和技术的多样性 应用最广泛的方法：热重（TG），差热分析（DTA）和 是差示扫描量热法（DSC），这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的75％以上。 与其它技术的联用性 把热分析与其它仪器串接或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的,在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。;DTA示意图;典型的DTA曲线;在程序控温的过程中，始终保持试样与参比物的温度相同，然后记录热流速率（dH/dt或dQ/dt）对温度的曲线，即DSC曲线。定量精度较好，适于有机物和高分子材料讨论。;典型的DSC曲线（聚对苯二甲酸乙二醇酯） 阴影部分面积为相应的热焓; 试样的制备 样品形态 装样原则 试样皿：一般为铝、铂或氧化铝皿 参比：DTA－α-Al2O3为参比物 匹配原则 基线、温度和热量的校正 基线校正：在所测温度范围内，当样品池和参比池都未放任何东西时，进行温度扫描，得到的谱图应是一条直线。 温度和热量的校正:一般采纳99.999%的高纯铟;校正DTA与DSC常用的标准物质;;试样粒度、外形的影响;升温速率的影响;随升温速率的