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扫描电镜的作用 扫描电镜的主要构造和工作原理 扫描电镜对样品的作用 能谱的工作原理、结构、特点 波谱的工作原理、结构、特点 JEOL-6380LV型SEM和EDAX EDS的主要功能 分析举例 样品的制备 主要内容 当前第1页\共有40页\编于星期一\0点 显微形貌分析(SEM) 应用于材料、医药以及生物等领域。 成分的常规微区分析(EDS) 元素定性、半定量成分分析 扫描电镜的作用 当前第2页\共有40页\编于星期一\0点 扫描电镜的构造及原理 扫描电镜由三个系统组成(1) 电子光学系统(镜筒)(2) 信号收集和图像显示系统(3) 真空系统 当前第3页\共有40页\编于星期一\0点 几种类型电子枪性能比较 当前第4页\共有40页\编于星期一\0点 特征X射线 电子束与固体样品作用产生的信号 当前第5页\共有40页\编于星期一\0点 SEM: 二次电子 背散射电子 二次电子 它是被入射电子轰击出来的样品核外电子。 背散射电子 它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。 特征X射线 它是原子的内层电子受到激发之后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。 EDS: 特征X射线 二次电子、背散射电子和特征X射线 当前第6页\共有40页\编于星期一\0点 二次电子:产生范围在5-50nm的区域 背散射电子:产生范围在100nm-1μm深度 特征X射线:产生范围在500nm-5 μm深度 二次电子、背散射电子和特征X射线 当前第7页\共有40页\编于星期一\0点 二次电子像衬度及特点 二次电子信号主要来自样品表层5-50nm深度范围。 影响二次电子产额的因素主要有: (1)二次电子能谱特性; (2)入射电子的能量; (3)材料的原子序数; (4)样品倾斜角?。 二次电子像衬度来源: (1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 (4)磁衬度 二次电子像衬度特点: (1)分辨率高 (2)景深大,立体感强 (3)主要反应形貌衬度。 当前第8页\共有40页\编于星期一\0点 背散射电子像及衬度特点 影响背散射电子产额的因素有: (1)原子序数Z (2)入射电子能量E0 (3)样品倾斜角? 背散射系数与原子序数的关系 背散射电子像衬度来源: (1)成分衬度 (2)形貌衬度 (3)磁衬度(第二类) 背散射电子像衬度特点: (1)分辩率低 (2)背散射电子检测效率低,衬度小 (3)主要反应原子序数衬度 当前第9页\共有40页\编于星期一\0点 二次电子与背散射电子之间的区别 二次电子 当样品中存在凸起小颗粒或尖角时对二次电子像衬度会有很大影响,其原因是,在这些部位处电子离开表层的机会增多 。 背散射电子 检测器由一对硅半导体组成,对于原子序数信息来说,进入左右两个检测器的信号,大小和极性相同,而对于形貌信息,两个检测器得到的信号绝对值相同,其极性相反。 成分有差别, 形貌无差别 成分无差别 形貌有差别 成分形貌都有差别 当前第10页\共有40页\编于星期一\0点 二次电子图像 背散射电子图像 Al Sn 二次电子像与背散射电子像的比较 当前第11页\共有40页\编于星期一\0点 收集二次电子时,为了提高收集有效立体角,常在收集器前端栅网上加上+250V偏压,使离开样品的二次电子走弯曲轨道,到达收集器。这样就提高了收集效率。 收集背散射电子时,背散射电子仍沿出射直线方向运动,收集器只能收集直接沿直线到达栅网上的那些电子。 信号收集 当前第12页\共有40页\编于星期一\0点 加速电压、电子束与样品之间的关系 当前第13页\共有40页\编于星期一\0点 工作距离对图像的影响 当前第14页\共有40页\编于星期一\0点 孔径尺寸对图像的影响 当前第15页\共有40页\编于星期一\0点 束斑大小最图像的影响 当前第16页\共有40页\编于星期一\0点 能谱仪 能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS). 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪,其关键部件是Si(Li)检测器,即锂漂移硅固态检测器,它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。 Si(Li)检测器探头结构示意图 当前第17页\共有40页\编于星期一\0点 以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂的电子学装置。 Si(Li)X射线能谱仪 当前第18页\共有40页\编于星期一\0点 Si(Li)能谱仪的优点 (1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号,故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素探测元
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