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简单认识色谱、质谱及光谱仪 2016年6月27日12:17新浪博客删除 （Agilent7890A） 气相色谱仪（如图） 气相色谱是一种利用被测物质各组分在两相间分派系数（溶解度）的微小差别，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行频频多次的分派，使原来只有微小的性质差别产生很大的效果，而使不同组分获得分别的方法，适合于易挥发，极性小，热稳定性好的中小分子化合物。 气相色谱仪组成： ⑴载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表； ⑵进样系统：进样器、汽化室； ⑶分别系统：色谱柱； ⑷检测系统：检测器、检测室； ⑸温度控制系统:柱温箱； ⑹数据办理系统：色谱工作站。 气相色谱属于色谱的一种，就是用气体为流动相的色谱法，在分别剖析方面，拥有如下一些特点： ⑴高敏捷度：可作超纯气体、高分子单体的印迹量杂质剖析和空气中微量毒物的剖析。 ⑵高效能：可把组分复杂的样品分别成单组分，同分异构体，同系物。 ⑶速度快：一般剖析、只要几分钟即可达成。 ⑷应用范围广：宽泛应用于石油、化工、医药、卫生、生物、化学、食品、环保等很多领域，是一种必不 可少的分别剖析工具 ⑸所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。 ⑹设施和操作比较简单，仪器价钱便宜。 气质联用仪 色谱质谱的在线联用将色谱的分别能力与质谱的定性功能联合起来，实现对复杂混淆物更正确的定量和定性剖析。而且也简化了样品的前办理过程，使样品剖析更简易。 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜剖析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）获得的谱图，可与标准谱库对照。 气质联用仪主要由3部分组成：色谱部分、质谱部分和数据办理系统。平时剖析注意事项： ⑴认识待测样品的含量，尽量减少进样量。如果全部未知，最好先摸清色谱条件. ⑵防止使用大孔径柱 ⑶防止使用厚液膜柱 ⑷用检测性能的标样检查系统性能 ⑸定期进行预防性保养，减少维修次数 ⑹保存仪器维护档案 液相色谱仪 高效液相色谱法（HPLC）是20世纪60年月末70年月初发展起来的一种新型分别剖析技术，随着精益求精与发展，当前已成为应用极为宽泛的化学分别剖析的重要手段。它是在经典液相色谱基础上，在技术上 采用了高压泵、高效固定相和高敏捷度检测器，因而具备速度快、效率高、敏捷度高、操作自动化的特点。 高效液相色谱仪的构造一般可分为4个主要部分：高压输液系统，进样系统，分别系统和检测系统。别的还配有协助装置：如梯度淋洗，自动进样及数据办理等。其工作过程如下：注入欲分别的样品时，流动相 将样品带入色谱柱进行分别，然后依先后次序进入检测器，记录仪将检测器送出的信号记录下来，由此得 到液相色谱图。 平时剖析注意点： ⑴流动相的选择：采用“HPLC”级的溶剂；防止使用会惹起柱效损失或保存特性变化的溶剂；对试样有适宜的溶解度；溶剂粘度要小；与检测器相匹配。 ⑵水的等级：特意的纯水机或超纯水机：理想的HPLC用水为18.2MΩ的超纯水，并经过0.22μm的滤膜，除掉热源、有机物、无机离子等；去离子水重蒸；二次或三次重蒸水。不论采用任何途径，配置流动相应用新鲜水。 ⑶溶剂前办理——脱气 脱气：除掉流动相中溶解或因混淆而产生的气泡。 气泡对测定的影响：泵中气泡使液流波动，改变保存时间和峰面积；柱中气泡是流动相绕流，峰变形；检 测器中的气泡产生基线波动。 原子吸收分光光度计 试样所产生的原子蒸气中基态原子对其特点谱线的吸收，以定量测定化学元素的剖析方法。 原子吸收分光光度计的使用环境应保持卫生做到定期打扫实验室，防止各个镜子被尘土覆盖影响光的透过降低能量。试验后要将试验用品收拾洁净，把酸性物品远离仪器并保持仪器室内湿度。免得酸气将光学器件腐化，发霉。 原子吸收主机在长时间不使用的情况下，请保持每一至两周为间隔将仪器翻开并联机预热1~2小时。以延 长使用寿命。元素灯长时间不使用，将会因为漏气、零零件放气等原因不能使用，甚至不能点燃。所以应 将不长使用的元素灯每隔3～4个月点燃2～3个小时，以延伸使用寿命，保障元素灯的性能。 定期检查气路，每次换乙炔气瓶后一定要全面试漏。用肥皂水等可查验漏气情况的液体在所有接口处试漏， 察看是否有气泡产生，判断其是否漏气。注意定期检查空气管路是否存在漏气现象，检查方法参见乙炔检 查方法。 空压机应经常放水，防止水进入气路管道。我们所标配的空压机上都有放水按钮，放水时请在有压力的情况下按此按钮即可将积水清除。 原子荧光光谱仪 气态自由原子吸收光源的特点辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。原子荧光属光致发光，也是二次发光。当激发光源停止照射后，再发射过程立刻停止。 原子吸收与原子荧光的区别 原子吸收光谱法是