浙江中药石楠叶配方颗粒质量标准(公示稿）.pdfVIP

石楠叶配方颗粒 Shinanye Peifangkeli 【来源】本品为蔷薇科植物石楠Photinia serrulata Lindl.的干燥叶经炮制并 按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】取石楠叶饮片4000g ，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸 膏出膏率为14.0%~24.5% ），加辅料适量，干燥 （或干燥，粉碎），再加入辅料适 量，混匀，制粒，制成 1000g，即得。 【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气微，味苦、微涩。 【鉴别】取本品0.3g ，研细，加甲醇20ml ，超声处理20 分钟，滤过，滤 液蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取槲皮素对照品，加甲醇 制成每1ml 含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020 年版通则0502 ）试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl ，分别点于同一硅 胶G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （7 ∶5 ∶0.5 ）为展开剂，展开，取出， 晾干，置紫外光灯 （365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位 置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同[含量测定]项。 参照物溶液的制备 取[含量测定]项下对照品溶液作为对照品参照物溶液 Ⅰ。另取芦丁对照品、金丝桃苷对照品、山柰酚-3-O-芸香糖苷对照品适量，精 密称定，加50%甲醇制成每1ml 含芦丁100μg、金丝桃苷60μg、山柰酚-3-O-芸 香糖苷50μg 的溶液，作为对照品参照物溶液Ⅱ。 供试品溶液的制备 同[含量测定]项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 1μl，注入液相色谱仪， 测定，即得。 供试品色谱中应呈现10 个特征峰，其中6 个峰应分别与相应对照品参照物 峰保留时间相对应。与绿原酸参照物峰相对应的峰为S1 峰，计算峰4 与S1 峰 的相对保留时间，与芦丁参照物峰相对应的峰为S2 峰，计算峰7、峰9、峰10 与S2 峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值 为：1.53 （峰4 ）、1.03 （峰7 ）、1.11 （峰9 ）、1.18 （峰10 ）。 对照特征图谱 峰1：新绿原酸； 峰2 （S1 ）：绿原酸； 峰3：隐绿原酸； 峰5 （S2 ）：芦丁； 峰6：金丝桃苷； 峰8：山柰酚-3-O-芸香糖苷 色谱柱：Eclipse Plus C18 RRHD, 2.1mm×100 mm ，1.8μm 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020 年版通则0104 ）。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法 （中国药典2020 年版通则2201 ）项下 的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于25.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为 100mm，内径为2.1mm ，粒径为1.8μm)；以乙腈为流动相A，以0.1%醋酸溶 液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为35℃ ； 检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。 时间 （分钟） 流动相 （ ） 流动相 （ ） A % B % 0 ～5 7→ 12 93→88 5 ～8 12→20 88→80 8 ～17 20→30 80→70 17 ～18 30→70