浙江中药白及配方颗粒质量标准(公示稿）.pdfVIP

白及配方颗粒 Baiji Peifangkeli 【来源】本品为兰科植物Bletilla striata （Thunb. ）Reichb.f.的干燥块茎经炮 制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取白及饮片5000g ，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸膏 出膏率为11.0%~19.5% ），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量， 混匀，制粒，制成 1000g，即得。 【性状】 本品为浅灰白色至灰黄色的颗粒；气微，味微苦。 【鉴别】 取本品2g，研细，加70%甲醇20ml ，超声处理30 分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加水 10ml 使溶解，用乙醚振摇提取2 次，每次20ml ，合并乙醚 液，挥至1ml ，作为供试品溶液。另取白及对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法 （中国药典2020 年版通则0502 ）试验，吸取上述两种溶液各5μl， 分别点于同一硅胶G 薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇 （6 ︰2.5 ︰1 ）为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰， 分别置日光和紫外光灯 （365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相 应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为 100mm ，内径为2.1mm ，粒径为2.2μm ）；以乙腈为流动相A ，以0.01%磷酸溶 液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30℃ ； 检测波长为280nm。理论板数按 1，4-二[4- （葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸 酯峰计算应不低于5000。 时间 （分钟） 流动相 （ ） 流动相 （ ） A % B % 0~4 15→20 85→80 4~6 20→30 80→70 6~14 30→39 70→61 14~15 39→80 61→20 15~16 80 20 取白及对照药材 ，加水 ，加热回流 分钟，滤 参照物溶液的制备 1g 30ml 30 过，滤液浓缩至近干，残渣加80%甲醇20ml 使溶解，滤过，取续滤液，作为对 照药材参照物溶液。另取含量测定 项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。 [ ] 取本品 ，研细，置具塞锥形瓶中，加入 甲醇 ， 供试品溶液的制备 1g 80% 20ml 超声处理 （功率 ，频率 ） 分钟，放冷，滤过，取续滤液，即得。 250W 40kHz 30 分别精密吸取参照物溶液 与供试品溶液 ，注入液相色谱仪， 测定法 4μl 2μl 测定，即得。 供试品色谱中应呈现