浙江中药麸木香配方颗粒质量标准(公示稿）.pdfVIP

麸木香配方颗粒 Fumuxiang PeifangKeli 【来源】本品为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根经炮制并按 标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】取麸木香饮片1200g ，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸 膏出膏率为42%~60% ），加辅料适量，干燥 （或干燥，粉碎），再加入辅料适量， 混匀，制粒，制成 1000g，即得。 【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒；气微，味微苦。 【鉴别】取本品 ，研细，加甲醇 ，超声处理 分钟，滤过，取 0.5g 10ml 30 滤液作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取去 氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品，加甲醇制成每1ml 各含0.5mg 的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020 年版 通则0502 ）试验，吸取 上述三种溶液各 ，分别点于同一硅胶 薄层板上，以环己烷 甲酸乙酯 甲酸 5μl G - - （ ： ： ）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 香草醛硫酸溶 15 5 1 1% 液，在 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品 105 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版 通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同含量测定 项。 [ ] 参照物溶液的制备 取木香对照药材0.5g ，加水25ml 煎煮，保持微沸30 分钟，滤过，滤液旋转蒸发至干，残渣加 甲醇 ，超声处理 分钟，放 70% 15ml 20 冷，滤过，取续滤液作为对照药材参照物溶液。另取含量测定 项下的对照品溶 [ ] 液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同[含量测定]项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪， 测定，即得。 供试品色谱中应呈现11个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的11个特 征峰保留时间相对应，其中2 个峰应分别与相应的对照品参照物峰相对应。与木 香烃内酯对照品参照物峰相对应的峰为S 峰，计算其余各特征峰与S 峰的相对 保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.12（峰1）、 0.32 （峰2 ）、0.34 （峰3 ）、0.57 （峰4 ）、0.58 （峰5 ）、0.60 （峰6 ）、0.66 （峰7 ）、1.03 （峰10 ）、1.05 （峰11 ）。 对照特征图谱 峰2：紫丁香苷 峰6：4,5-O-二咖啡酰奎宁酸 峰8 （S ）：木香烃内酯 峰9：去氢木香内酯 参考色谱柱：Ultimate AQ C18，4.6mm×250mm ，5μm 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定 （中国药典2020 年版 通则 0104 ）。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法 （中国药典2020 年版 通则2201 ）项下 的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于18.4%。 【含量测定】照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版 通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为 流动相A ，以0.1%磷酸为流动相B ，按下表中的规定进行梯度