黑龙江中药6.鸡内金配方颗粒.docxVIP

鸡内金配方颗粒 Jineijin Peifangkeli 【来源】 本品为雉科动物家鸡Gallus gallus domesticus Brisson的干燥沙囊内壁经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取鸡内金饮片8000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为4.5%~9%与纸质版不同），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 与纸质版不同 【性状】 本品为类白色至黄白色的的颗粒；气微腥，味苦。 【鉴别】 （1）取本品1.5g，研细，加乙醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取鸡内金对照药材0.2g，加水10ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣自“加乙醇30ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液8μl、对照药材溶液15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（3∶3∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品0.1g，研细，加1%碳酸氢铵溶液25ml，超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液1ml，加胰蛋白酶溶液100μl（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液，临用时配制），摇匀，37℃恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取鸡源多肽I对照品、鸡源多肽II对照品适量，精密称定，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml各含2μg的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法-质谱法（中国药典2020年版通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.7μm至1.9μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按表7-1中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）379.21（双电荷）→571.36和m/z 379.21（双电荷）→385.26，m/z 785.41（双电荷）→941.51和m/z 785.41（双电荷）→245.08作为检测离子对进行检测。取对照品溶液，进样2μl，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~5 8→20 92→80 5~10 20→35 80→65 10~11 35→90 65→10 11~13 90 10 吸取供试品溶液2μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z）379.21（双电荷）→571.36和m/z 379.21（双电荷）→385.26，m/z 785.41（双电荷）→941.51和m/z 785.41（双电荷）→245.08离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照品色谱保留时间一致的色谱峰。纸质版没有这项检查 纸质版没有这项检查 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同[含量测定]项。 参照物溶液的制备 取鸡内金对照药材0.1g，置具塞水解管中，加入6mol/L盐酸溶液10ml，密塞，置150℃水解3小时，放冷，滤过，滤液移至蒸发皿中，水解管与滤渣再用水10ml分次洗涤，滤过，滤液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解，转移至25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，作为对照药材参照物溶液。另取[含量测定]项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。再取苏氨酸对照品、酪氨酸对照品、缬氨酸对照品、L-异亮氨酸纸质版为异亮氨酸对照品、亮氨酸对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml各含50μg的混合溶液，作为对照品参照物溶液对照品配制浓度与纸质版不同 纸质版为异亮氨酸 对照品配制浓度与纸质版不同 供试品溶液的制备 同[含量测定]项。 精密量取上述参照物溶液和供试品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）的乙腈溶液2.5ml，1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml，摇匀，室温放置1小时后，加50%乙腈至刻度，摇匀。取10ml，加正己烷10ml，振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取衍生化后的参照物溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色