演示文稿分析方法验证的基本思路.pptVIP

* 1. 空白校正 溶液配制 空白溶液，2份 可接受标准 空白消耗体积不能超过0.10 mL，约相当于样品消耗滴定体积的1%（根据具体情况而定）。 需报告内容 空白溶液消耗的体积 空白溶液校正时检验操作程序的必要步骤，不是验证项目。而且验证也没有意义，每次操作，空白都会不同。当然，可以从总体上看出空白的影响。另外，空白如果太高，本身就证明方法不合适 当前第31页\共有32页\编于星期日\6点 * 3. 精密度 重复性 溶液配制 空白溶液，1份；供试液，6份 可接受标准 RSD（n=6） ≤0.33%（酸碱滴定） 1. 重现性及 样品检测 溶液配制 同分析重复性 可接受标准 RSD（n=6）≤0.33% RSD（n=12）≤0.33% 方法原理不一样，调整RSD范围。见EP操作说明 溶液配制 ATS和基地对不同于验证使用的另一批次样品进行检测。 可接受标准 ATS与基地QC检测的含量的绝对差值≤1.0% 2. 样品检测 溶液配制 ATS：不同于验证的另两批样品； 基地：三批样品 可接受标准 对每批样品（共三批），ATS与基地测定含量的均值的绝对差值≤1.0%。 需报告内容 滴定体积；6份及12份含量单值，Mean ± SD，RSD；95%CI（n=6）；含量均值的绝对差值。 当前第32页\共有32页\编于星期日\6点 * * * * * * * * * * * * * 演示