电感耦合等离子体发射光谱仪样品前处理方法简介前处理方法.docxVIP

电感耦合等离子体发射光谱仪样品前处理方法简介 前处理方法 样品前处理是样品分析检测的重要步骤之一，对分析检测结果的准确性有着重要的影响。由于样品的种类繁多，理化性质各异，因此，针对不同的样品及要求有着不同的前处理方法。 1、干法处理 将适量样品放入铂或瓷 坩埚中， 放入马弗炉 中缓慢地逐步升温， 在500~600℃的温度下灰化数小时，冷却后用少量酸加热溶解残渣，转移至容量瓶中，定容待测。例如：称取 1.0~1.5g 样品于坩埚中，逐步升温至 500℃~600 ℃ 约 4 小时。取出后加 3ml 王水加热溶解残渣，定容待测。 2、湿法处理 一般采用强氧化性酸如浓 HNO3、HClO4 或其混合酸及 H2O2 来消化分解有机物质。例如：称取 0.1000~0.5000g 样品，放入玻璃（或 PTFE）烧杯中，加 3~5ml 浓 HNO3，盖上表面皿在低温电热板（120℃）上加热消化 1 小时左右，待棕色NO2 烟冒尽后，再加入适量（一般加 0.5~1ml，以免过量HClO4 和残留的有机物发生爆炸）HClO4 在 200℃下加热半小时左右，待冒尽白烟后（ 溶液约 1ml 左右，呈清亮状态），稍冷转移到容量瓶中，定容待测。 3、微波消解法 针对不同的样品，微波消解的方法也不尽相同。有机样品中许多元素都可以单独使用 HNO3 或混合酸，用微波消解法进行分解。常用的方法是： 将适量有机样品（