苯甲醇和苯甲酸的制备预习报告及思考题.docxVIP

苯甲醇和苯甲酸的制备 一．实验目的 学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法 稳固机械搅拌器的使用 进一步掌握萃取、清洗、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作 学会低沸点溶剂的办理 二．实验原理 无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反响，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被复原成醇，此反响称坎尼扎罗反响。本实验采纳苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反响，制备苯甲醇和苯甲酸。反响物加水溶解后，用乙醚加以萃取，乙醚层经清洗、干燥、蒸馏，获得苯甲醇；水层经酸化获得苯甲酸。反响式以下：? CHO CH2OH COONa 2 +NaOH + COONa COOH +HCl +NaCl 苯甲醛假如长时间搁置，会被空气氧化，所以存在以下的副反响： CHO COOH O2 三．实验准备 主要试剂及仪器1）试剂 苯甲醛?10?mL??（?mol），氢氧化钠?8g?，浓盐酸，乙醚，饱和亚硫酸氢钠溶液，10％碳酸钠溶液，无水硫酸镁。 2）仪器 100mL?圆底烧瓶，球形冷凝管，分液漏斗，直形冷凝管，蒸馏头，?温度计套管，温度计（250℃），支管接引管，锥形瓶，空心塞，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿，红外灯，机械搅拌器。 主要物料物理常数 化合物 分子量 比重（d）熔点（℃）沸点（℃）折光率（n) 溶解度 水 乙 乙 醇 醚 苯甲醛 -26 417 溶 溶 苯甲醇 ∞? ∞? 苯甲酸 122 249 微溶 溶 溶 四．实验装置及操作重点 制备苯甲醇和苯甲酸采纳回流搅拌装置，实验装置如图1所示。乙醚沸点低，要注意安全。蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。 图1.制备苯甲醇和苯甲酸的反响装置 图2.蒸乙醚的装置图 【干燥操作重点】 干燥剂不是越多越好 干燥操作在干燥的带有塞子的锥形瓶中进行。加入干燥剂后，加塞旋摇，搁置 一段时间，依据干燥状况补加。 干燥完全，液体透明澄清，干燥剂棱角分明、不粘结一团、不粘在瓶壁上。 【蒸馏乙醚的操作重点】 在实验室使用或许蒸馏乙醚时，实验台邻近禁止有明火。由于乙醚简单挥发，且易焚烧，与空气混淆到必定比率时极易发生爆炸。 蒸乙醚时可在接引管支管上连结一长橡皮管通入水槽的下水管内或引入室外。 接收器用冷水浴冷却。 【重结晶操作重点】 粗品溶解至饱和（迟缓加热至沸，沸石不要忘掉加） 2.脱色（停止加热，稍冷，加半勺活性炭，煮沸5分钟） 热过滤（布氏漏斗和抽滤瓶预先预热） 冷却结晶 抽滤清洗（滤液若有活性炭，从头加热过滤） 五．实验步骤及注意事项 苯甲醇的制备 1.在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管，另一口塞住，如图1。 加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10?mL新蒸过的苯甲醛。【为防止岐化反响过快产生大批热量，造成温度过高增添氧化副反响，故将苯甲醛分批加入】 开启搅拌器，调整转速，使搅拌安稳进行。加热回流约40?min。液体透明澄清。 停止加热，从球形冷凝管上口慢慢加入冷水20mL，摇动平均，冷却至室温。 反响物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水层保存待用（含苯甲酸钠盐）。 【每次萃取震荡时间不可以过长，每震荡2~3次，就要进行放气一次，这样重复2~3次即可。防止漏斗内产生大批乙醚气体而喷出】 归并三次乙醚萃取液，挨次用5?mL饱和亚硫酸氢钠清洗，10mL?10%碳酸钠溶液清洗，10?mL水清洗。 【饱和亚硫酸钠洗去未反响的苯甲醛，碳酸钠洗去醚层中少许的苯甲酸，用水洗去剩余的亚硫酸氢钠和碳酸钠，清洗时不可以长时间震荡，防止基层的水中溶解过多的乙醚而降低亚硫酸钠在水中溶解度】 分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁干燥，注意锥形瓶上要加塞。【锥形瓶预先干燥，干燥前液体可能体现污浊，干燥后澄清透明】 【不可以用无水氯化钙取代无水硫酸镁，乙醚溶液中含有的苯甲醇物质会与氯化钙形成络合物而影响产率】 【必定要干燥完再蒸馏，不然残留的水分会与产品形成低沸点共沸物，进而增添前馏分的量而影响产物产率】 【干燥的操作重点】 如图2安装好低沸点液体的蒸馏装置，慢慢加热蒸出乙醚，乙醚沸点℃左右（回 洗掉未反响的醛 洗掉苯甲酸  收）。 【蒸馏乙醚的操作重点】 高升温度蒸馏，当温度升到140℃时改用空气冷凝管，采集198℃～204℃的馏分，即为苯甲醇，量体积，回收，计算产率。 【留神沸点178~180℃时有无馏分蒸出，若有应当为未反响的苯甲醛原料，以前未洗净】 【纯苯甲醇有苦杏仁的无色透明液体】 苯甲酸的制备 保存的水层慢慢地加入到盛有30?mL浓盐酸和30?mL水的混淆物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。 冷却，抽滤，获得粗苯甲酸。 粗苯甲酸用水作溶剂重结晶，需加活性炭脱色。产品在红外灯下干燥后称重，回收，计算产率。 【重结晶的操作重点】 【纯苯甲酸为白色片状或针状晶体】 六．实验流程