岛津气相色谱维护培训资料.pptxVIP

岛津气相色谱维护培训2007-11-13 青岛岛津气相色谱维护培训气相色谱构造GC-2010GC-14系列数据处理载气控制检测器进样口色谱柱钢瓶N2/He气相色谱质谱仪的基本流路图 气相色谱仪的流动相----载气检测器种类载气（纯度）燃烧气（纯度）助燃气（纯度）尾吹气（纯度）TCD一般分析He N2 Ar等99.995%以上He N2 Ar等99.995%以上TCD高灵敏度分析He N2 Ar等99.999%以上He N2 Ar等99.999%以上FID一般分析N2 He 等99.995%以上H2 等99.995%以上Ari空压机N2 He 等99.995%以上FID高灵敏度分析N2 He 等99.999%以上H2 等99.999%以上Ari 空气钢瓶空压机也可N2 He 等99.999%以上气相色谱的进样方式WBI进样口毛细柱分流/无分流进样口冷柱头进样PTV进样口热进样和冷进样热进样分流/无分流进样直接进样（WBI）宽口径毛细柱和填充柱冷进样PTV进样冷柱头进样歧视效应和热分解 热进样 (SPL, WBI)存在歧视现象和样品热分解冷进样 (OCI, PTV)进样是在较低温度下进行定量精度高歧视效应和热解效应的影响小歧视效应的产生歧视: 蒸溜现象 形成气溶胶 分溜现象高沸点组分残留低沸点组分百分比偏高 进针 退针减小热进样歧视现象的方法快速进样法溶剂冲洗法热针法溶剂 空气 样品 空气(%)n-C452 51 50 49 48n-C90.5 1.0 2.0 3.0 4.0 (uL)溶剂冲洗法蒸溜和分溜减少冷进样概念样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂)气化室快速升温使样品气化PTV进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样 (低浓度样)大体积进样—LVI (痕量分析)OCI柱头进样只适用于0.53内径的柱子无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2ul进样体积上限无分流进样 (SPL,PTV) 2uL高压进样 (SPL,PTV) 5uL直接进样（全量进样） 3uL 用宽口径毛细柱冷柱头进样（OCI） 2uL隔垫吹扫出口载气隔垫吹扫出口载气分流出口F1玻璃衬管玻璃衬管F2填充柱进样口的结构（1）WBI进样口毛细柱进样口隔垫吹扫出口载气隔垫吹扫出口载气分流出口F1玻璃衬管不锈钢衬管F20.53mm内径宽孔毛细柱进样口的结构（2）冷柱头进样口(OCI) PTV进样口加热-250℃/min色谱柱的类型填充柱柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6--3mm长度：0.5--6m填料：担体和固定液的种类 固定液的浓度 1-30% 担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体（TPA） 等。 色谱柱的类型毛细柱柱材：熔融石英、铝内径：0.1mm~0.53mm长度：10~100m固定相种类：OV-1，PEG- 20M，OV-17等固定相膜厚：0.2--5μm 几种代表性固定液的极性(Mc Reynolds 常数)名称 △I Benzene 名称△I BenzeneSqualane 0 （非极性） PEG20M(DBWAX) 322（强极性）SE30 15 FFAP 340OV101(DB1) 17 PEG1000 347SE54(DB5) 33 （弱极性） EGA 372DC550 74 DEGS 484OV17 119（中极性） TCEP 593 （超强极性） BCEF 690色谱柱的选择固定液极性的选择（按相似相溶原则） 非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液------沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚 对低沸点化合物 高浓度（10%～30%) 高膜厚(1～5μm) 对高沸点化合物 低浓度（1%～5%) 低膜厚(0.25～0.5μm)0.22mm x 25m内径对毛细柱分离的影响CBP1-W25-100膜厚 1umCBP1-W25-500膜厚 5um膜厚对毛细柱分离的影响内径膜厚柱容量毛细柱的内径、膜厚及柱容量各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表色谱柱的老化为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测