材料研究分析方法(研究生)XRD.pptVIP

图17给出了一个分子束外延生长在GaAs(011) 衬底上的Al0.32Ga0.68As薄膜的高分辨（004）衍射谱。由于薄膜与衬底之间的晶格失配仅约为0.05％，薄膜的完美性很高。实验采用Philips X′Pert 衍射仪，X射线波长?＝1.5404A。 从图17可以看到，除衬底峰和薄膜峰外，还可以看到清楚的干涉峰，如箭头所示，薄膜的名义厚度为2000A。测量得到的干涉峰间距为? ?=100.1″=4.85?10-4rad。由式（4），采用GaAs(004)的布拉格角?B＝34.56?，得到的薄膜实际厚度为1928.5A。 当前第30页\共有75页\编于星期三\3点 图18 InAs/Ga超晶格的X射线（002）双晶衍射谱线 当前第31页\共有75页\编于星期三\3点 图18给出了一个分子束外延生长在GaSb(001)衬底上，140周期的InAs/GaSb超晶格的X射线（002）双轴晶衍射谱线。InAs和GaSb的设计厚度分别为78.7A和79.2A。两者之间的晶格失配仅约为0.6％。衍射仪所用单色器为Ge(220)，转靶X射线光源，X射线波长?＝1.5405A。由于扫描范围较大，采用?/2?扫描。 从图18可看到，除衬底峰之外，还观测到了一组10个左右的超晶格卫星峰，其平均峰间距为??(s)=0.287?。所以，由式（8），确定其平均周期厚度为159.0A，与设计值158.0A非常接近。 当前第32页\共有75页\编于星期三\3点 §2、X射线衍射数据标定 所谓衍射谱的标定就是从衍射谱上判断试样所属的晶系、点阵胞类型、各衍射面指数并计算出点阵参数。 当前第33页\共有75页\编于星期三\3点 例1：图1是采用NH4HCO3作为沉淀剂，制备的前驱体于1000℃下煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的XRD图谱。 图1? 碳酸氢铵法1000℃煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的XRD图谱 §3、X射线物相分析 当前第34页\共有75页\编于星期三\3点 测试条件：采用日本理学公司的UltamⅣ型X射线衍射仪，对不同温度煅烧后所得粉体进行X射线衍射（XRD）测试，CuKα1辐射，λ=0.15405nm，X射线管电压为40kV，管电流为20mA，扫描速率为4o/min，扫描范围（2θ）10o~80o。 实验采用Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、HNO3等为主要原料。首先用HNO3溶解Y2O3、Nd2O3，并配制成一定浓度的硝酸盐溶液，然后按石榴石Ndx:Y3-xAl5O12（x为Nd3+的掺杂浓度）的配比将铝盐、钇盐和钕盐溶液混合，采用反向滴定，将混合盐溶液以小于2ml/min的滴定速度分别滴入NH4HCO3溶液中，边滴定边搅拌，滴定完成后继续搅拌、陈化24小时。将陈化好的悬浊液进行真空吸滤，将吸滤后的沉淀依次进行两次水洗、醇洗。将得到的前驱体沉淀物放入90℃的烘箱烘干，最后将干燥后的沉淀物于不同温度下热处理。 ?根据实验采用的原料分析：煅烧后获得的粉体中可能含有立方晶格的石榴石结构的Y3Al5O12（YAG）、单斜晶系的Y4Al2O9（YAM）、具有斜方和六方点阵结构的YAlO3（称为钇铝钙钛矿或YAP）、Y2O3或Al2O3等（如图2），采用Jade 5.0软件对XRD测试数据进行分析，并获得相应的物相分析报告。 当前第35页\共有75页\编于星期三\3点 Y3Al5O12（YAG）PDF卡： 当前第36页\共有75页\编于星期三\3点 Y4Al2O9（YAM）PDF卡： 当前第37页\共有75页\编于星期三\3点 YAlO3PDF卡： 当前第38页\共有75页\编于星期三\3点 当前第39页\共有75页\编于星期三\3点 Y2O3PDF卡： 当前第40页\共有75页\编于星期三\3点 Al2O3PDF卡： 图2? 可能含有的物相的PDF卡 当前第41页\共有75页\编于星期三\3点 采用Jade 5.0软件进行物相分析，具体操作如下： 1.在开始菜单或桌面上找到“MDI Jade”图标，双击，一个简单的启动页面过后，就进入到Jade 5.0的主窗口 当前第42页\共有75页\编于星期三\3点 2.了解工具栏中按钮及其作用； 常用工具栏： 手动工具栏： 当前第43页\共有75页\编于星期三\3点 右下角工具栏： 当前第44页\共有75页\编于星期三\3点 3.选择菜单“File | Patterns...”或工具栏中的 选择菜单“File | Patterns...”或工具栏中的 ,打开一个读入文件的对话框。双击05.raw文件，文件被打开。这里需要注意，文件与测试仪器类型的格式应一致，否则不能读取测试数据； 当前第45页\共有75页\编于星期三\3点 4.物相检索，也就是“物相定性分析”。它的基本