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x射线荧光光谱法在桉木树脂障碍分析中的应用 过量的柳树、云杉和阔叶树木中的柳树树只有树脂障碍，而桉树在制作和混合过程中很少发现树脂障碍。桉木抽出物大部分为高分子化合物,属于多酚类物质,大多数存在于心材中。桉木的抽出物含量主要决定于树种及树龄。抽出物中含有少部分的鞣花酸(Ellagic acid)、没食子酸(gallicacid)等,其含量随树龄的增加而增多。鞣花酸是一种强酸,在高温高压条件下,易生成粘性聚合物,如果原料选择不恰当或者工艺控制不合适,仍会给制浆和碱回收过程带来许多麻烦,导致出现:降低纸浆得率;中和碱性蒸煮液,增加蒸煮用碱量;降低药液对木片的渗透性能;导致纸浆颜色加深,并带来漂白上的困难;容易堵塞设备管道;影响黑液的浓缩,降低蒸发效率;抽出物与金属离子反应产生螯合物,沉积在容器壁上和管道中形成腐蚀层;抽出物与铁反应造成腐蚀或着色等现象。过氧广西贺达纸业有限责任公司生产规模为年产7万t全漂白针叶、阔叶商品木浆,目前主要以桉木为原料生产漂白桉木浆板。随着公司原料采购半径的扩大和产能的增加,曾出现浆板尘埃度增加,浆池、流浆箱、白水槽、伏辊、压榨辊等部位沉积物增加,毛毯及脱水机网面滤水困难等现象。为此,广西贺达纸业公司与广西大学组成课题组,经初步判断为树脂障碍现象,随后根据广西大学的实验室分析和小试研究结果,在生产源头和工艺控制等方面进行了适当调整,取得较好效果。 1 碱处理段真空洗浆机 主要(1)原料:桉木来源于广东、广西及周边地区。沉积物样品分2点采集:(1)贺达纸业公司漂白碱处理段真空洗浆机内;(2)浆板机一压毛布。 主要(2)主要实验设备与仪器:IR440型红外光谱仪(日本岛津),P W 2 4 0 0型X R F-X射线荧光光谱仪(荷兰Panalytical公司)。 主要(3)实验方法:参照相关国家标准和TAPPI标准,树脂样品抽提及分析参照文献。 2 新结果与分析 2.1 苯-醇参数和有机多协同复合饮料灰灰的含量 过氧外观为棕褐色沉积物,内有颗粒状物质。无机物含量为7 7.9 9%(灰分),有机抽出物含量为1.4%(苯-醇抽出物含量)。绝大部分试样不溶于丙酮和苯-乙醇溶液,少量溶解后溶液不变色。 2.2 过氧二氯甲烷dcmu3000xrf谱图分析 过氧分析结果表明,试样极有可能是碳酸盐为主的混合物,并可排除细菌性生物沉积物的可能性。 过氧二氯甲烷(D C M)可溶部份的X R F谱图分析结果为:主要成分为开链的脂肪族烃,次要成分为脂肪酸及酯类成分及微量的烷氧基化物质。二氯甲烷(D C M)不溶部分的X R F谱图分析结果:主要成分为碳酸盐类,次要成分为水合硅酸盐。 2.3 聚对苯二酸酯的红外光谱表征 过氧红外分析结果表明,毛毯样品的可溶解抽出部分的红外光谱表明主要成分是聚酯混合物(很可能是聚对苯二酸酯);不可抽出物的红外光谱表明其为含水的无机物(包括磷酸盐及硅盐),其次为氨类化合物。 2.4 分析了机纸中二氯甲烷提取物cdm的含量 过氧正常生产时期,浆板的D C M含量为0.1 7%,纸浆尘埃度超标时,D C M含量为0.23%。 2.5 不同种类沉积物的红外光谱 过氧(1)纸浆的二氯甲烷抽出物含量表明,外购商品桉木浆板比自制桉木浆板的抽出物含量略高。 过氧(2)对漂白碱处理段真空洗浆机内所取的沉积物分析表明,可排除细菌性生物沉积物的可能性,结合自毛布样品的可抽出部分的红外光谱分析,该类物质为多酚类聚合物,可推断是桉木树脂沉积。 过氧(3)X射线荧光分析表明,无论是漂白碱处理段真空洗浆机内所取的沉积物,还是毛布样品上的树脂点,均表现出较高的钙元素(以C a O计)的含量,而系统中较高的钙含量会与树脂中的树脂酸形成不溶性的钙皂,这有可能是导致树脂障碍问题的原因之一。 3 新漂白桉杆硫酸盐浆的树脂控制与氧气 3.1 桉木木片或桉木林 过氧从贺达公司所使用的外购桉木片分析来看,由于抽出物含量高,易导致树脂障碍发生。应尽可能选购最适宜的树种、树龄的桉木片。此外,与木质部相比,桉木树皮中的抽出物含量通常更高,尤其是不皂化物。此外,在备料工段剥皮越彻底,纸浆中的抽出物含量就越低,发生树脂障碍的可能性就越低。在生产管理上,进一步严格执行桉木验收、贮存、剥皮、清洗、筛选程序和标准。 3.2 未漂浆的活性 过氧树脂易于沉积在制浆设备的表面上,课题组发现在未漂浆筛选工段的筛板、搅拌或碎浆螺旋、管道内壁有多处树脂沉积点,这些树脂最终会从设备表面脱落下来,有可能堵塞筛板和锥形除砂器,也可能在最终的浆板中形成尘埃。未漂浆筛选工段沉积的树脂量与白水中溶解皂浓度、分散树脂浓度、C a C O3离子的浓度以及所使用的含硅的消泡剂的加入量有关。因此,就筛选工段来说,良好的纸浆洗涤、良好的白水澄清以及尽可能少用消泡剂是对树脂进行控制的关键。许多