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下面介绍一个简单的碘钟实验
[编辑] 实验药品29%过氧化氢溶液、丙二酸、硫酸锰、可溶性淀粉、碘酸钾、1mol/L硫酸
[编辑] 实验步骤1.配置甲溶液:量取97mL29%的过氧化氢溶液,转移入250mL容量瓶里,用蒸馏水稀释到刻度,得3.6mol/L过氧化氢溶液。
2.配置乙溶液:分别称取3.9g丙二酸和0.76g硫酸锰,分别溶于适量水中。另称取0.075g可溶性淀粉,溶于50mL左右沸水中。把三者转移入250mL容量瓶里,稀释到刻度,得到含0.15mol/L丙二酸、0.02mol/L硫酸锰、和0.03%淀粉的混合溶液。
3.配置丙溶液:称取10.75g碘酸钾溶于适量热水中,再加入20mL2mol/L硫酸溶液酸化。转移入250mL容量瓶里,稀释到刻度,得到0.2mol/L碘酸钾和0.08mol/L硫酸的混合溶液。
4.将甲、乙、丙三组溶液以等体积混合在锥形瓶中,这混合溶液分别含过氧化氢1.2mol/L、丙二酸0.05mol/L、硫酸锰0.0067mol/L、碘酸钾0.067mol/L、淀粉0.01%。混合后,反应液由无色变为蓝紫色,几秒后褪为无色,接着又称琥珀色变逐渐加深,蓝紫色又反复出现,几秒后又消失,这样周而复始地呈周期性变化。这种振荡反应,又叫“碘钟反应”。振荡周期约为8秒,反复振荡能持续10多分钟。
[编辑] 注意事项1.碘钟反应速率与温度有关
2.丙溶液会随室温降低,碘酸钾以晶体析出,微热又溶解。甲溶液不宜放置太久,否则过氧化氢分解失效而导致实验失败。
3.不可随意更改药品用量
“碘钟”反应
Ⅰ、目的要求
用初速法测定过硫酸根与碘离子的反应速率常数和反应级数。
Ⅱ、仪器与试剂
混合反应器 10mL、5mL移液管 10mL刻度移液管
秒表 0.100mol?dm-3 (NH4)2S2O8(K2S2O8)溶液 0.005mol?dm-3Na2S2O3标准溶液
0.100 mol?dm-3KI溶液 0.100mol?dm-3 (NH4)2SO4(K2SO4)溶液 0.5%淀粉指示剂
Ⅲ、实验原理
过硫酸根与碘离子的反应式如下:
如事先同时加入少量硫代硫酸钠标准溶液和淀粉指示剂,则(2-21-1)式产生的碘便很快被还原为碘离子:
直到S2O32-消耗完,游离碘遇上淀粉即显示蓝色。从反应开始到蓝色出现所经历的时间,即可作为反应初速的计量。由于这一反应能自身显示反应进程,故常称为“碘钟”反应。
1.反应级数和速率常数的确定
当温度和溶液的离子强度一定时,(2-21-1)式的速率方程可写成:
在测定反应级数的方法中.反应初速法能避免反应产物干扰,求得反应物的真实级数。
如果选择一系列初始条件,测出对应于析出碘量为△[I2]的蓝色出现时间△t,则反应的初始速率是:
设各初始条件下每次加的硫代硫酸钠量不变,即△[I2]为常数,则
将(2-21-5)式代入(2-21-3)式取对数:
因此,保持[I-]不变,以ln[1/△t]对ln[S2O82-]作图,从所得直线斜率可求得m;保持[S2O82-]不变,以ln[1/△t]对ln[I-]作图,可求得n。再根据(2-21-3),(2-21-4)式,可求得反应速率常数K。
Ⅳ、实验步骤
1.按照表2-21-1所列数据将(NH4)2S2O8溶液及(NH4)2SO4溶液放入反应器a池,并加2mL 0.5%淀粉指示剂;将KI溶液及Na2S2O3。溶液加入b池。在25℃恒温10 min后,用洗耳球将b池溶液迅速压入a池,当溶液压入一半时即开始记时,并可来回吸压一次使混合均匀。观察蓝色出现即停止记时。
用相同方法进行其他组溶液的实验,记住每次加淀粉指示剂均为2ml。
表2-21-1“碘钟”反应实验试剂配制计划
编号 (NH4)2S2O8溶液体积/ml (NH4)2SO4溶液体积/ml KI溶液体积/ml Na2S2O3溶液体积/ml
1 10 6 4 5
2 10 4 6 5
3 10 2 8 5
4 10 0 10 5
5 8 2 10 5
6 6 4 10 5
7 4 6 10 5
Ⅴ、数据处理
取实验编号1、2、3、4的数据,以ln[1/△t]对ln[I-]作图,从所得直线斜率求n;取实验编号4、5、6、7的数据,以ln[1/△t]对ln[S2O82-]作图,从所得直线斜率求m。
Ⅵ、思考题
1、用反应初速法测定动力学参数有何优点?
2、本实验是否符合保持其中一种反应物浓度不变的条件?
3、溶液中离子强度为何影响反应速率?实验中加入(NH4)2SO4的作用是什么?
目的要求? Purposes? and? Demand
1.掌握电导法测定表面活性剂溶液的临界胶束浓度(CMC)的原理和方法。
2
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