熔点.沸点的测定实验报告.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 熔点的测定、沸点的测定 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工10-1班 姓 名： 郭了了 学 号 10402010114 指 导 教 师： 房椒华、沈梁钧 日 期： 2011年10月13日 实验目的 1、 了解熔点和沸点的意义和应用 2、 掌握熔点沸点测定的操作方法 实验原理 1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度； 2.纯净有机物都有一定沸点，利用沸点可以估计出有机物的纯度； 主要试剂及物理性质 尿素、苯甲酸、未知溶液；丙酮、乙醇、未知溶液； 几个概念：1.始熔：样品开始融化 2.熔距：开始熔化至完全熔化的温度范围，也叫熔点范围，熔距：一般不超过0.5℃ 3.全熔固体样品消失成为透明液体时 仪器装置 沸点测定装置图 实验步骤及现象 1.装样2.加热3.记录 加热：开始快，低于熔点15℃时慢，1~2℃/分，快到熔点时0.2~0.3℃/分 记录 始熔 ：113℃ 全熔：113.5℃ 如某化合物 112℃开始萎缩塌落；113℃度时有液滴生成；113.5℃时全部成为透明体 1个样品重复测3次，样品两个已知，一个未知 六、关键点：1.样品结实2.加热快慢 沸点步骤：1.装样0.50cm左右 2.加热先快后慢 3.当有连续气泡时停止加热，冷却 4.记录，当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点 关键：不要加热太快，防止液体沸腾蒸发干 七、实验结果 表1 熔点测定数据记录表 试剂名称 始熔（℃）开始塌陷 全熔（℃）完全溶解 熔程（℃） 苯甲酸 1 118.1 121.9 3.8 2 118.5 121.6 3.1 3 118.9 122.0 3.1 尿素 1 127.5 131.8 4.3 2 127.9 131.9 4.0 3 128.0 131.7 3.7 未知样品 1 110.0 114.7 4.7 2 110.3 115.2 4.9 3 110.5 115.5 5.0 表2沸点测定数据记录表 试剂名称 待测值（℃） 平均值（℃） 1 2 3 丙酮 56.0 54.8 55.4 55.4 乙醇 76.8 77.3 78.4 77.5 未知样品 102.8 102.4 102.6 102.6 最后一个气泡冒出而缩回为沸点 八、实验讨论 注意事项：①温度计不能用水冲洗，防爆裂 ②第二次测定时，温度略下降（30℃） ③不要烫手 ④b形管不要洗 ⑤200℃温度计 实验前未进行温度计校正，误差较大