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4.3.2 甲醛含量的测定 在已定容的馏分接收器中加入2.5ml乙酰丙酮溶液，摇匀。在60°C的恒温水浴中加热30min，取出后冷却至室温，用10mm比色皿（以水为参比）在紫外可见分光光度计412nm波长处测试吸光度。同时在相同条件下做空白样（水），测得空白样的吸光度。 如果试验溶液中甲醛含量超过标准曲线最高点，需重新蒸馏试样，并适当稀释后再进行测试。 当前第29页\共有40页\编于星期二\9点 五、例题 1.需要对游离二异氰酸酯含量指标控制的是：（ ） A: 醇酸类涂料； B: 硝基类涂料； C: 聚氨酯类涂料； D: 酚醛防锈漆; E:木器用溶剂型腻子。 当前第30页\共有40页\编于星期二\9点 涂料有害物质检测演示文稿 当前第1页\共有40页\编于星期二\9点 一、标准及方法依据 二、气相色谱基础知识 三、溶剂型木器涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇含量测定 四、内墙涂料甲醛含量测定 五、例题 当前第2页\共有40页\编于星期二\9点 一、标准依据 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010 《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》GB18582-2008 《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》（GB18581-2009） 当前第3页\共有40页\编于星期二\9点 二 气相色谱基础知识 1 基本原理 　　 利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的吸附和脱附能力，当两相做相对运动时，样品各组分在两相中受上述作用力的反复作用，从而使混合物中的组分得到分离。 　　 色谱法本质上是一种分离方法，它首先将试样中各组分彼此分离，然后进行各组分的定性、定量。 当前第4页\共有40页\编于星期二\9点 当前第5页\共有40页\编于星期二\9点 2 主要组成部分 载气——用于传送样品通过整个系统的气体，如氮气。样品气化，由载气带入色谱柱。 色谱柱—— 实现样品分离。 检测器—— 对流出柱的样品进行识别和响应。 数据采集—— 将检测器的信号转换为色谱图，进行定性、定量分析。 当前第6页\共有40页\编于星期二\9点 色谱图相关术语 峰面积 （定量） 峰高 （定量） 保留时间（定性） 色谱峰 基线 当前第7页\共有40页\编于星期二\9点 3 基本操作 开机： 打开载气控制阀（钢瓶），调节到正常输出压力。 打开色谱仪的载气压力调节器，确保系统中有载气流动。 当前第8页\共有40页\编于星期二\9点 打开电源，按照分析项目，选择需要的分析条件和方法。 打开氢气发生器和空气发生器，待检测器温度超过100℃，打开色谱仪的氢气和空气压力调节器。点火。 打开计算机，打开色谱工作站，待基线走直以后即可进入分析。 当前第9页\共有40页\编于星期二\9点 注意： 气相色谱使用全过程中必须保证柱中始终有载气流动，“干烧”会导致色谱柱损坏。 当前第10页\共有40页\编于星期二\9点 4 保养维护 进样垫随时更换； 进样口衬管（密封圈、石英棉）分析油漆、胶粘剂后要立即清洗； 每隔一定时间（大约4~6个月），应对所有外加接头用皂液进行检漏； 及时清洗微量进样器。 当前第11页\共有40页\编于星期二\9点 5 定量方法 外标法 配制已知浓度的标准系列进行色谱分析，测得各组分的峰面积（或峰高）对浓度的标准曲线，然后在与标准系列同样的操作条件下分析测试样，从对应的标准曲线计算除试样的浓度。 TVOC、苯、胶粘剂三苯的检测均使用外标法。 优点：操作简单，计算方便 缺点：对仪器的稳定性和进样技术要求较高 当前第12页\共有40页\编于星期二\9点 内标法 在已知含量的标准样品中加入一定量的某种纯物质作为内标物，进行色谱分析，测定被检组分的相对校正因子。在待测样种同样加入内标物，同样条件进行分析，根据校正因子计算。 胶粘剂TDI，溶剂型木器涂料三苯、TDI均采用内标法。 当前第13页\共有40页\编于星期二\9点 优点：定量结果比较准确，操作条件和进样量对分析结果影响不大 缺点：每次需要用分析天平准确称量内标物和样品的质量。同时内标物的选择有局限性。增加