甜味剂三氯蔗糖的合成工艺.docxVIP

甜味剂三氯蔗糖的合成工艺 第1章 前言... 4 1.1课题研究目的及意义... 4 1.2国内外研究现状分析... 5 1.2.1三氯蔗糖的性质与应用... 5 1.2.2三氯蔗糖的生产工艺研究进展... 7 1.2.3三氯蔗糖的脱色和分离方法... 14 1.3论文主要研究内容... 15 第2章 蔗糖-6-乙酸酯的合成... 17 2.1合成机理... 17 2.3实验内容... 20 2.3.1原乙酸三甲酯合成法... 20 2.3.2二丁基氧化锡合成法... 28 2.4蔗糖-6-乙酸酯的结构表征... 34 2-5蔗糖-6-乙酸酯的物性测定... 37 第3章 三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成... 39 3.1三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成机理... 39 3.2实验设备及药品... 40 3.3实验内容... 41 3.3.1采用氯化亚砜的氯化... 41 3.3.2采用V i i s i m i e r试剂的氯化... 44 3.3.3氯化反应的后处理及溶剂的回收... 47 3.4三氯蔗糖-6-乙酸酯的结构表征... 47 3.5三氯蔗糖-6-乙酸酯的物性测定... 50 第4草 三氯蔗糖的合成... 51 4.1实验原理... 51 4 2实验设备及药品... 52 4.3实验内容... 52 4.3.1三氯蔗糖-6-乙酸酯晶体脱酰基制备三氯蔗糖... 53 4.3.2氯化反应液直接水解制备三氯蔗糖... 53 4.4三氯蔗糖的结构表征... 54 4.5三氯蔗糖的物性测定... 56 第5章 薄层色谱与柱色谱分析方法... 58 5.1蔗糖-6-乙酸酯的分析方法... 58 5.1.1蔗糖-6-乙酸酯的薄层色谱分析方法... 58 5.1.2柱色谱分离提纯蔗糖-6-乙酸酯... 63 5.2三氯蔗糖-6-乙酸酯的薄层色谱分析方法... 66 5.3三氯蔗糖的薄层色谱分析方法... 67 5.4本章小结... 68 第6章 结论... 69 第1章 前言 1.1课题研究目的及意义 随着社会及科学技术的不断发展，人类生活水平的日益提高，食品工业就是在此基础上兴起的。90年代以来伴随着食品工业的迅猛发展，甜味剂市场需求量不断扩大，年产量以10％以上的速度增长田，甜味剂品种也不断丰富，甜味剂的研究与开发受到越来越多的关注。 传统食品工业中主要使用的糖类物质有：蔗糖、葡萄糖、乳糖、果糖和D-木糖等天然的甜味剂，这类甜味剂的优点是甜味纯正、风味好，缺点是甜度较低、用量大、成本高并且具有高热值[2]。 长期以来蔗糖一直是食品工业中最重要的高热能甜味剂，但是蔗糖作为一种高热量、甜度低的食品甜味剂，长期大量食用会导致肥胖、高血脂、糖尿病，并使动脉硬化和心肌梗塞等疾病的发病率升高。另外，蔗糖易于发酵，它与牙垢中的某些细菌和酵母作用，在牙齿上形成一层粘着力很强的不溶性葡聚糖，同时产生能与牙齿作用的酸，引起龋齿。 在社会生活和物质文明高度发展的今天，开发新型有利于健康的高甜度甜味剂越来越受到全世界的关注。一种理想的甜味剂应具备以下条件：具有生理安全性；有清爽、纯正、类似蔗糖的甜味；低热量；高甜度；化学和生物稳定性高；不会引起龋齿；价格合理[4]。 以蔗糖为原料经脱氧、氯化衍生而得到的半天然半合成产品三氯蔗糖，因其甜度高，味质好，储存期长，无热量和安全性高，成为目前高甜度甜味剂的研究热点之一。英国TateLy1e公司的研究小组于1976 年发现并成功的合成了它，其后，该公司与美国Johnson公司联合研究开发。经过多年的生化性能和毒理实验，于1990年被联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)批准为食品甜味剂，并于1998年通过了美国食品与药物管理局(FDA)的检验，批准为通用甜味剂。到目前为止，三氯蔗糖由于其优异的性能特点己被包括美国、英国在内的30多个国家批准作为甜味剂使用。国外从90年代开始三氯蔗糖己作为商品投入市场，而在我国对三氯蔗糖的开发还处于实验室研究的阶段，目前尚未有正式的生产厂家大规模生产，所需产品大部分依靠进口。 在这种形势下，对三氯蔗糖的开发、研究以及工业化，不仅具有学术和商业价值，而且标志着我国食品添加剂水平的提高。三氯蔗糖的合成工艺研究对于提高我国食品添加剂生产和应用水平，填补我国在高甜度甜味剂行业的不足具有重要的现实意义；本课题的研究目的在于探索一种易于工业化、低成本的合成三氯蔗糖的工艺方法，通过实验得到优化的工艺条件，在此基础上进行工业应用实验，为在国内实现三氯蔗糖的工业化铺路。 1.2国内外研究现状分析 甜味剂是指赋予食品以甜味的食品添加剂，是人们日常生活中所必须的调味品之一。甜味剂的使用不仅能满足人们的嗜好要求，改进食品的可口性以及食品的其它工艺性质，而且有的还能对疾病起到一定的预防及治疗作用。甜味剂