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仿汝窑青釉外观呈色的研究 0 科技研究的基础 宋代汝官殿的瓷器以其精致、细腻、釉质透明、施工时间短、传承少而闻名。它被历代的作家和皇帝所喜爱，被称为宋代的五大奇观（汝、官、歌、定、军）之一。成为研究古代陶瓷的专家和科学家的长期焦点。经过半个多世纪调查和考古发掘, 考古工作者对宝丰清凉寺窑址进行过多次考古发掘, 成果显著。与此同时, 在科技研究方面, 相关学者也进行了大量研究工作, 就汝官窑青瓷的化学组成、显微结构、呈色特征等内容进行了较为系统的研究[4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14]。但针对汝窑青瓷的制备工艺, 尤其是对南宋周辉《清波杂志》卷五中所提到的“汝窑宫中禁烧, 内有玛瑙末为油 (釉) ”的工艺检验内容鲜有研究。 鉴于目前汝官窑青瓷釉是否使用了玛瑙和玛瑙在釉中作用机理等问题尚未被认识清楚, 而这些问题的解决正是研究汝官窑青瓷釉呈色机理和微观结构形成机理的基础, 更是揭示汝官窑青瓷的科技内涵研究的基础。实验将系统地探讨探讨了Si/Al摩尔比、Fe2O3含量、Ca O与Mg O的比例对仿汝瓷青釉呈色的影响, 并重点对比分析玛瑙与石英在汝窑青釉中作用的异同, 为揭示汝窑青釉中是否使用玛瑙提供一定的工艺实验依据。 1 实验 1.1 实验原材料 实验所用的基本原料主要包括:紫砂石、二灰、釉果、石英、长石、煅烧高岭土、白云石、方解石、玛瑙, 其化学组成如表1、表2所示。 1.2 釉浆细度设计 球磨参数:料∶球∶水=1∶2.0∶0.8, 采用行星式四头快速球磨机, 以转速为400转/分钟, 球磨25 min; 釉浆细度:过250目筛; 烧成制度:在燃气梭式窑中, 常温点火经120 min氧化气氛烧至300℃, 再经170 min氧化气氛烧至980℃, 经60分钟在氧化气氛缓慢升至1040℃, 随后进入强还原阶段经120分钟升至1220℃, 然后进入弱还原阶段经30分钟升至最高烧成温度1250℃, 最后在1250℃时保温10分钟后自然冷却。 1.3 青釉配方优化和配方优化 以河南省文物考古研究所提供的宝丰清凉寺窑考古发掘出土宋代汝官窑青瓷标本的化学组成分析结果 (部分样品组成见表3所示) 为依据, 在固定其它氧化物含量不变的情况下, 分别探讨了Si O2/Al2O3摩尔比、Fe2O3的加入量、Ca O与Mg O的比例, 及采用玛瑙替代釉中的石英对仿汝瓷青釉釉面效果与外观呈色的影响, 并结合X射线衍射和色度分析测试技术, 初步探索了仿汝瓷青釉的最佳原料配方和玛瑙在汝瓷青釉中的作用。 2 分析与讨论的结果 2.1 sio2/al2o3 通过调整配方中的原料比例, 系统地探讨了Si/Al摩尔比对仿汝瓷青釉釉面析晶的影响情况, 具体实验编号与Si/Al摩尔比见表4所示。实验结果表明, 随着Si/Al摩尔比的增大, 釉面性状呈现从光亮→半无光→无光的变化趋势, 并且釉面具有流釉现象。当Si O2/Al2O3=5-5.6时, 釉面具有玻璃光泽, 没有晶体析出;当Si O2/Al2O3=5.72-6.67时釉面有晶体析出, 且釉面存在介于无光与半无光之间;而当Si O2/Al2O3=6.8-7.11时, 釉面晶体较多, 基本呈无光状态。对比分析发现, 当Si O2/Al2O3=5.7时釉层表面析出了较多细小且分布较均匀的晶体, 釉面无裂纹呈半无光状态, 外观效果最佳。因此, 实验采用日本理学公司生产的D/max一2550PC型多晶X射线衍射仪对该样品 (A6) 釉层进行物相测试分析, 结果表明, 釉中存在大量的钙长石 (Ca O·Al2O3·2Si O2) 晶体和一定量的蓝晶石 (Al2O3·Si O2) 晶体, 及少量的残留石英 (Si O2) 晶体, XRD衍射结果如图1所示。 2.2 样品的变色实验 Fe的含量不同, 汝瓷釉面会呈现出不同的釉色, 因此, 在A6配方的基础上, 固定其它量不变, 采用单因素变量法通过改变Fe的含量, 探讨其对仿汝瓷青釉呈色的影响情况, 具体实验配方见表5。 采用日本电色公司生产的NF333型色差计, 对样品进行了色度测试, 结果表明仿汝瓷青釉样品的红绿值 (a) 受釉中Fe2O3含量影响较大, 随着Fe2O3含量的增加a值呈现先减小后增大再减小的变化规律, 其中当釉式中铁含量在0.025 mol时, 即B2样品, a值为负且绝对数值最大, 如图2所示, 且该样品色度结果中黄蓝值 (b) 值最小, 如表6所示。可见, 当仿汝瓷青釉釉式中铁含量为0.025 mol时, 釉面的绿度值最大、黄度值最小, 釉面所呈青色效果最佳。 2.3 样品钙镁含量与呈色关系 由于宋代汝官窑天青釉中常常含有一定量的Ca O和Mg O, 且其含量的多少也是影响汝瓷青釉显微结构中钙长石等晶体生长情况的关键因素。因此,