含铝碱性废水回收制备聚合氯化铝技术.docx

— — PAGE 1 — 含铝碱性废水回收制备聚合氯化铝技术 苯并三唑类光稳定剂是由瑞士Ciba-Geigy公司精心研发的独特品种，它能有效吸收阳光及荧光光源中波长为280-400nm的紫外线，避免这些紫外线产生氧化还原反应，而且在这个过程中，紫外线吸收剂的自身成分不会发生任何变化，这是一种非常重要的光稳定剂。传统的苯并三氮唑类紫外线吸收剂的生产工艺，主要是通过芳香胺经过重氮化后与烷基酚偶合制得中间体，然后经过还原闭环步骤制成。目前，还原步骤主要采用在碱性条件下用金属铝粉进行还原，但由此产生了大量的碱性含铝废水，这些废水可能对环境产生较大的影响。因此，对于废水中铝资源的回收利用成为含铝废水处理的关键环节。之前，张庆芳等人对含铝酸性废水制备聚氯化铝进行了研究，并取得了不错的进展。为了提升紫外线吸收剂的工艺环境友好性，本次研究从降低废水的COD、以及碱性废水中铝资源的回收利用这两个方面进行了深入的研究，并为此提供了一套完整的工艺方法。 1、实验部分 1.1 实验原料 实验中的废水样品来自于福建帝盛科技有限公司，废水呈棕红色，有少许沉淀物，pH=12～13，COD／mg/L-1为3000~50000，铝含量为12％～13％(以偏铝酸钠计)。 1.2 试剂与仪器 试剂：盐酸，次氯酸钠，聚丙烯酰胺。 仪器：原子吸收分析仪(日本岛津AA6880原子吸收分析仪)，pH计(雷磁PHSJ-4F型实验室pH计)，马弗炉(上海邦西仪器SX-2.5-10分体式高温电阻炉)，磁力搅拌器(常州江南仪器JJ-1100W电动增力搅拌器)，电热鼓风干燥箱(上海力辰邦西101-ZBS鼓风式干燥箱)，快速COD测定仪(连华科技5B-3ACOD快速测定仪)。 1.3 实验流程 1.4 实验原理 1.5 实验步骤 在每个2000毫升烧杯中，加水1000毫升，并投入0.5克聚丙烯酰胺搅拌30分钟。将烧杯置于通风橱内静置3小时，使用布氏漏斗过滤，以排除絮状沉淀物。过滤后的母液被转移到干净的2000毫升烧杯中。使用搅拌器，在搅拌状态下，将20毫升的次氯酸钠溶液缓缓加入，搅拌2小时后，再次使用布氏漏斗过滤，以清除少量焦油状物质。最后，将母液倒入干净的2000毫升烧杯中，通过水浴法将温度降至适宜的水平，在搅拌状态下，以每小时约2毫升的速度缓慢滴入配置好的15%盐酸(质量浓度)。在滴加过程中，通过pH计控制最终pH值在8.5～9之间。放置8小时后，使用布氏漏斗过滤，得到白色固体(含水量约60%～65%)。将白色固体烘干，呈黄色，然后放入坩埚内，在马弗炉中以800摄氏度的温度烧灼4小时，得到白色粉末。最后，使用固体量为50%的水清洗，去除水溶性物质(主要是氯化钠)，得到纯净的氧化铝。在一个三口烧瓶中，加入500毫升的盐酸(质量浓度15%)，缓慢加入得到的氧化铝，直至pH值在4～4.5范围内。放置2小时，然后再使用盐酸和氧化铝调整pH值至4～4.5，通过布氏漏斗过滤，去除不溶性物质。得到氯化铝液体：将液体倒入500毫升的烧杯中，使用加热套在通风橱内加热蒸发，以除去水分，得到白色至浅黄色的聚合氯化铝固体。 2、实验结果与讨论 2.1 絮凝剂和次氯酸钠氧化对过程的影响 实验中如果不采取絮凝和氧化过程，直接用盐酸中和，来制得氢氧化铝，会导致原水中的较多焦油状有机物氢氧化铝一起析出，在后处理中导致过滤非常困难，得到的产物含水率很高，同时由于混合有大量的有机物，后期的灼烧会有较多的不溶物，同时滤液COD也很高，不利于废水处理。结果见表1。 2.2 终点pH值控制的影响 实验中原水，经絮凝和氧化处理后，分成6份后，加盐酸中和，根据终点pH不同，过滤后母液中的Al3+浓度相差较大，控制中选取pH=8~8.5果最佳。具体见表2。 2.3 燃烧的影响 为确保产品品质，我们可以采用氢氧化铝洗涤并立即用于制备聚合氯化铝。但在实验过程中，我们发现，由于原水处理过程中未能完全去除有机物，这些残留有机物对产品品质产生了显著影响，无法达到工业级以上品质。同时，我们观察到不同的烧结温度对烧结的效果也具有显著影响，特别表现在氧化铝的表观颜色和产品的表观颜色上。在实验中，烧结温度超过1200℃，生成的氧化铝将无法溶于盐酸。具体信息请参考表3。 3、产品及性能确认 经优化制得的聚合氯化铝，经检测指标能达到国家优质标准，具体数据为：Al2O3含量在33％～35％，氨态氮(N)的质量分数/%≤0.005，水不溶物含量/%≤0.1，pH=4~4.5。 4、结语 在高品质的实验室环境中，我们专注于采用紫外线吸收剂生产过程中产生的碱性含铝废水处理技术，该工艺流程针对含有碱性和铝离子的废水进行严格把控。通过专业的絮凝、沉降和氧化技术，在精密的中和控制下，废水中的铝离子与氢氧化物相互作用，生成稳定的氢氧化铝，氢氧化铝在经历8