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共轭亚油酸分子蒸馏工艺及提纯工艺 对于普通的亚硝酸盐（cha），有一系列9、11或10和12位双链脂肪酸。它是人类和动物体内的养分。因其具有抗肿瘤、抗氧化、降低动物和人体内胆固醇及甘油三酯和低密度脂蛋白胆固醇、抗动脉粥样硬化、提高免疫力和骨骼密度、防治糖尿病等多种重要生理功能, 而备受国内外关注。 共轭亚油酸的制取一般以富含亚油酸的植物油脂 (如红花油、玉米油、葵花籽油等) 为原料经过预处理, 对其进行共轭化反应, 再经短程 (分子) 蒸馏纯化, 即得高品质的共轭亚油酸。 分子蒸馏技术是在蒸馏技术的不断改进发展中而产生的一种特殊的蒸馏分离技术。其原理不同于常规蒸馏, 突破了常规蒸馏靠沸点差分离物质的原理, 依靠不同物质分子运动平均自由程的差别, 利用蒸发与冷凝间的距离小于该物质的分子运动平均自由程来实现物质的分离。因此, 它具有常规蒸馏不可比拟的优点, 如蒸馏压力低、受热时间短、操作温度低、分离程度及产品收率高等。尤其适合高沸点、热敏性及易氧化物质的分离。对共轭亚油酸的脱色和提纯, 更是体现了分子蒸馏技术在实际应用中的独特作用。 实践中笔者参与设计、安装并调试的共轭亚油酸多级分子蒸馏生产工艺, 生产出的产品为浅黄色油状液体, 经化验共轭亚油酸含量可达75%以上 (不同的提纯级数含量不同) , 取得了较好的提纯效果。现将共轭亚油酸分子蒸馏提纯工艺及特点予以介绍。 1 共构亚硝酸盐的蒸发分盐工艺路线 共轭亚油酸生产工艺在进行工业化设计之前, 首先通过中试来确定工艺路线及各工艺参数。为了更好地提纯产品, 本工艺采用一级薄膜蒸发和三级分子蒸馏来浓缩提纯共轭亚油酸, 工艺流程见图1。 经前处理后的共轭亚油酸粗品 (主要成分为硬脂酸、软脂酸、油酸、亚油酸等) 放入暂存罐V1中, 生产时V1中物料由输送泵P1经预热器H1加热到70 ℃左右进入薄膜蒸发器H2进行蒸发, 脱除物料中的溶剂、水等轻物质。经蒸发后轻组分由二次蒸汽出口进入板式冷凝器H3冷凝后进入轻组分接受罐V3。蒸发后的物料则进入重组分接受罐V2中。预热器H1采用循环热水加热;薄膜蒸发器H2则采用导热油加热, 导热油油温可控制在120 ℃左右, 系统真空度为1 000 Pa以下。 经薄膜蒸发器蒸发后进入V2中的重组分物料通过输料泵P2经管道预热器H4预热后进入分子蒸馏器H5中, 在分子蒸馏中布料、刮膜、蒸发、冷凝, 蒸发出的轻组分经分子蒸馏内冷器冷凝后流入轻组分接受罐V5中, 极少量的低沸点物质进入冷阱H6进一步冷凝, 重组分则流入重组分接受罐V4中。这一级的目的主要是去除C16之前的物质。预热器及分子蒸馏均采用导热油加热, 导热油油温一般控制在135 ℃左右, 系统真空度为2 Pa左右, 分子蒸馏内冷采用30 ℃左右循环温水。 V4中的物料再由输料泵P3经预热器H7预热后输送到下一级分子蒸馏器H8中, 同样在分子蒸馏器中布料、刮膜、蒸发、冷凝, 轻组分 (目的产物) 经内冷器冷凝后进入轻组分接受罐V7中, 重组分则进入重组分接受罐V6中, 极少量低沸物进入冷阱中进一步冷凝。这一级的预热器及分子蒸馏也是采用导热油加热, 导热油油温一般控制在145 ℃左右, 系统真空度为1 Pa左右, 分子蒸馏内冷采用30 ℃左右的循环温水。 为了得到纯度更高的共轭亚油酸产品, V7中的轻相物料可由输料泵P6经预热器H10预热后输送到下一级分子蒸馏器H11中再提纯;或者V6中的重相物料由输料泵P5经预热器H10预热后输送到下一级分子蒸馏器H11中进一步蒸馏分离。具体的工艺路线可根据产品要求及生产实际确定。进入分子蒸馏H11的物质经蒸馏后轻组分进入轻组分接受罐V9中, 重组分进入重组分接受罐V8中, 极少量低沸物进入冷阱中进一步冷凝。这一级中预热器及分子蒸馏同样采用导热油加热, 导热油油温一般控制在145~160 ℃之间 (具体由工艺路线而定) , 系统真空度为1 Pa左右, 分子蒸馏内冷亦采用30 ℃左右的循环温水。 2 共二十七日分离式浓缩结晶工艺特点 ①高真空状态下, 物料蒸发温度低、受热时间短、最大限度地限制了副反应的产生, 产品特性稳定。 ②整套工艺采用多级分离, 连续生产, 分离效果好, 产品纯度高。实际生产中连续进料的同时可间断抽出目的产品和副产品。 ③整套工艺操作方便, 运行可靠, 实行电器仪表自动化控制。 ④考虑到分离物质 (脂肪酸类) 的熔点较高及分子蒸馏重相残渣粘度大的特点, 在整套工艺中的接受罐及与物料接触的管路均采用了夹套保温, 一套独立的热水循环系统保证了物料有较好的流动性。 ⑤工艺中3台分子蒸馏内冷器采用一套独立的温水循环系统, 可根据工艺要求调节合适的内冷水温度。 ⑤考虑到浓缩提纯共轭亚油酸的特殊性, 工艺中所有与物料接触的设备和管路均采用不锈钢316L材质。 ⑦此工艺